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[b][font=&][color=#333333]柱头塌陷:[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]通常在色谱图上表现出柱效下降、峰形严重后拖,有时候也会出现严重前拖。造成柱头塌陷的原因,主要是由流动相和样品引起的,[/font]1.0mL/min的流速,如果pH超标或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用,是比较容易造成柱头塌陷的,此外,硅胶基质的溶解规律是流动pH值控制范围是2~8,超出范围就会造成色谱柱出现严重的破坏。建议避免使用高浓度缓冲盐,或者高比例纯水相,或者使用耐受强酸性或者强碱性色谱柱,以保证色谱柱具有好的耐受性。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font] [b][font=&][color=#333333]相塌陷:[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]色谱柱出现了相塌陷后,通常用纯乙腈或甲醇持续冲洗可以使出现相塌陷的色谱柱恢复到原来的状态,[/font]*恢复需要比较长的时间,通常30分钟到1个小时。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]
色谱柱的塌陷包括两个概念,一是柱床塌陷,二是键合相塌陷。柱床塌陷是指色谱柱使用一段时间后色谱柱入口处的柱床产生可见的空隙。该空隙的存在增大了死体积,会导致色谱柱柱效下降。其产生的原因主要有:1、色谱柱填装的不紧密,在高压下使用一段时间,开始出现空隙;2、操作压力超出色谱柱填料的耐压值,导致填料颗粒破碎产生空隙;3、流动相溶解填料导致空隙出现。键合相塌陷是指由于流动相极性与键合相极性相差太大,键合相无法在流动相中充分伸展而倒伏、缠结在一起,比如普通C18在纯水相条件下。键合相塌陷会导致色谱柱对化合物的保留不足。
色谱柱塌陷分为两种:1、柱头塌陷2、相塌陷(也称疏水塌陷)来源:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091015/2159921/