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氟乐灵又叫特福力、氟特力、茄科宁,是一种低毒除草剂。我国已有国家标准GB/T 5009.172用于大豆油和花生油中氟乐灵的检测,但辣椒油与大豆油和花生油有较大的差别,除了脂肪酸外,还有精油、色素等,这给辣椒油中氟乐灵的检测造成了一定的麻烦。本人参照GB/T 5009.172,开发了辣椒油中氟乐灵的检测方法,结果比较满意。具体方法如下:提取:称取辣椒油样1.0g(标准称取油样5.0g,本人认为没必要称这么多)于20mL规格的螺口试管中,加入10mL丙酮溶解,加2mL水,快速涡旋1min,离心,上清液转移入50mL试管中,下层再提取一次,合并提取液,加入10mL硫酸钠溶液(50g/L),5mL正己烷,振荡3min,离心,取出上清液,下层再加正己烷提取一次,合并提取液,浓缩至约1mL,待净化。此为提取过程,方法同国标,仅称样量与试剂量不同而已。净化:本人首先考虑可不可以用磺化法净化,因为磺化法最简单,最经济,最快。虽然文献没有磺化氟乐灵的报道,但本人还是试了一试。氟乐灵标样用浓硫酸磺化后,氯乐灵的峰不见了,在氟乐灵峰的前面出了一个峰,如果能定量地转化成另一化合物也有可能对其检测,但两个平行样的色谱峰响应相差较大,因而放弃了磺化法。下图中蓝色为未磺化的标样谱图,红色和绿色为磺化处理的标样的色谱图。
以前我也不知道辣度是如何评价的,没有想到,居然还有国家标准,而检测的组分居然是用液相色谱。标准里是测定2个组分,而我只测其中一个项目,晒晒图给你看看吧。用移液器称样品呢,辣椒油不要弄到手上哟,会辣手啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209071650_389283_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209071652_389286_1608710_3.jpg看看检测的色谱图,油里的杂质干扰还是比较少的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209071652_389287_1608710_3.jpg你知道辣椒为什么辣了吗,就是因为有2个组分的含量不一样造成的
昨天发了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案,有版友马上回复是否有辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif还好实验室的小伙伴们勤快,也做了这个应用,今天俺就毫无保留的回馈大家了辣椒油中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案(参考 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法)方法优势辣椒油样品经正己烷溶解后,直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》相比,具有如下优势:1.优化色谱分析条件,梯度分析改为等度,提升分离效果;2.检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种,弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足;3.使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱,简化操作流程:无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,提高工作效率;4.使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端;5.方法检出限10 μg /kg,满足国标GB/T19681-2005最低检出限10μg /kg。以下为详细解决方案,敬请参考!