动态力学性能

p style=" text-align: center " 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /p p 　　Gabo 公司是全球领先的大力值动态热机械分析仪器供应商，有40 多年的仪器设计及应用经验，其产品广泛用于轮胎、橡胶行业，是行业测试的标杆仪器。为了拓展产品应用领域，开拓更广泛的市场，Gabo公司于2015年与Netzsch合并，隶属Netzsch热分析业务部，主要产品有Eplexor系列(大力值、高温DMA)、Gabometer(压缩生热测试)和Gabotack(粘接强度测试)，其中Eplexor 系列应用最为广泛，涉及橡胶、聚合物、陶瓷、玻璃、金属、复合材料等领域，本文主要介绍了其原理、结构及应用。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 原理 /strong /span /p p 　　Eplexor系列是大力值DMA 仪器，可以在动态或静态载荷的情况下对材料进行表征： /p p 　　1、动态载荷测试，是在样品上施加一定频率的周期应力，分析应变大小及施加的动态力与样品形变间的相位差，由此得到材料的动态性能，如刚度(弹性模量，E’)和阻尼(损耗模量，E’’)。为了模拟材料在实际工况下的受力方式，动态应力可以是正弦波、三角波，也可以是方波等。图1所示为正弦波应力作用下的应力(红色)和应变(蓝色)曲线，应力与应变的比值为复数模量，二者的相位差为δ，反应了材料变形的滞后程度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3a83b8ed-d1aa-4af3-beaf-3f8672727b69.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1、动态载荷下的应力应变曲线 /p p 　　在复数坐标内，复数模量与x轴的夹角即为δ，储能模量(E’)和损耗模量(E’’)分别是复数模量在实轴和虚轴的投影，tanδ为损耗因子，数值上等于E’/E’’，代表了材料的损耗特性。图2 显示了不同材料的相位差分布，金属材料最低，高聚物次之，液体、油类较高。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e0683e76-1d39-488f-8a4a-ffb9dddafaf5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2、不同材料的相位差分布 /p p 　　2、静态载荷测试，是在样品上施加静态的应力/应变，分析样品尺寸/力随时间的变化，得到材料的蠕变/松弛性能或模量、强度等参数。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 结构 /strong /span /p p 　　图3为Eplexor传感器结构示意图，与传统小力值DMA 相比，其最大的特点是静态力和动态力可以分别单独驱动，静态力通过伺服电机驱动，动态力通过电动振荡器产生，这样动态力和静态力可同时实现全量程加载(最大可达± 8000N)，在更宽广的载荷作用下研究材料的力学性能。为了保证不同载荷下的力值精度，可配备多个量程的力传感器，用户可自行更换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/880e5240-e070-4759-a4c2-5a1ab72ac702.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图3、Eplexor结构 /p p 　　为了满足不同样品多种变形方式的要求，Eplexor配备了多种支架，测试可在压缩、拉伸、三点弯曲、四点弯曲、剪切、悬臂等多种模式下进行。此外，可以通过配置扩展附件，实现DEA与DMA 联用，得到力学性能的同时得到材料的介电性能 通过配置湿度附件，可以研究吸水对材料性能的影响 或通过浸入式容器，研究样品与水或油的接触导致的老化或增塑剂效应 通过配置UV 附件，研究材料的光老化或光固化反应。还可以配置自动进样器，提高测试效率。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 应用 /strong /span /p p 　　Eplexor的应用覆盖众多领域，其中橡胶行业应用是其传统强项，发表的相关研究结果很多，本文对此不作过多展开，而主要侧重该仪器在复合材料、合金、陶瓷等领域的独特应用。作为一种新型的结构功能材料，纤维增强复合材料以其高强度、低密度的特性，得到越来越广泛应用。图4 所示为纤维增强材料的常规DMA 测试结果，可以看出在157.6 度前，材料的模量为140GMPa左右，与钛合金相当，在温度要求不高的领域可以取代传统金属。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e3aeff96-ea7a-4b23-8bb4-ec22fea71cb2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图4、纤维复合材料常规DMA 测试 /p p 　　但与金属类材料不同的是，复合材料在其弹性变形范围内，应力与应变之间不一定呈线性关系，而复合材料在工况过程中通常需要在有一定预载荷作用的情况下，再承受额外的动态交变载荷，如桥梁、飞机、汽车等，所以非常有必要对此类材料在不同动/静载荷作用下的性能进行研究。图5所示为对碳纤维复合材料进行动/静载荷扫描的三维结果，可以看出，材料的模量对载荷有非常明显的依赖性，静态载荷不变的情况下，模量随动态载荷增大而降低，而动态载荷不变的情况下，模量随静态载荷增大而增大，这可能是动/静载荷作用对复合材料内部变形机制的影响不同。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ce078cac-b6e3-4c53-843d-ad5c64065dff.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图5、碳纤维复合材料的非线性力学行为 /p p 　　形状记忆合金，是一种加热到一定温度时低温下产生的形变会消除，并恢复到其原始形状的材料。由于其特殊的形状恢复功能，已被广泛应用于航空航天、医疗器械、机械电子等领域。此类材料在应用时，需要知道其发生形状转变的温度，而研究发现转变温度对载荷有一定的依赖性，因此有必要对工况载荷下的转变温度进行测试。图6为在不同预载荷作用下，对同一材料进行温度扫描的结果，测试采用拉伸模式，升温速率2K/min，频率10Hz，动态载荷保持20MPa不变，静态载荷从25MPa增大到250MPa，依次进行测试。静态载荷小于75MPa时，样品没有表现出明显转变，载荷超过100MPa时，随静态载荷增大，转变越来越明显，且转变温度逐渐提高，说明预加载荷会诱发相变，且可能导致合金微观结构上的变化，从而推迟转变温度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/acd9834f-582a-481a-87bb-6d32243c5b32.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图6、预载荷对形状记忆合金转变温度的影响 /p p 　　金属陶瓷类样品通常的工况温度较高(如1000 度以上)，且承受的载荷较大，传统的DMA 由于温度和力受限，无法检测材料在高温区的力学性能，采用Eplexor 的高温炉即可以轻松实现。图7 为金属陶瓷复合材料在三点弯曲模式下进行的温度扫描测试，红色和蓝色曲线分别代表样品尺寸和静态应变随温度的变化，可以看出在50N静态载荷作用下，1400℃左右样品尺寸发生明显变化，可能是材料内部金属组分的熔融导致样品软化，此在载荷下，材料无法应用于更高温度。若增大或减小载荷，可能会使软化点提前或延后。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/56b176c9-9aca-4b87-b755-6c3cd845b241.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图7、金属陶瓷复合材料的耐温性测试 /p p 　　综上，Eplexor是一款配置灵活、功能强大的动态热机械分析仪，可以在宽广的温度和载荷范围内满足各类材料的力学性能测试要求。 /p

拉胀超材料是20世纪90年代起迅速发展起来的一类功能和结构一体化的多孔材料。与常规材料不同，拉胀超材料承受单轴拉伸(压缩)载荷时，在与载荷垂直的方向发生膨胀(收缩)而表现出负泊松比效应。由于这种特殊的变形，拉胀超材料相较于传统多孔材料具有更优越的性能，如超常弹性常数、抗压痕性、抗冲击性、抗断裂韧性、渗透可变性以及能量吸收性能等。此外，拉胀超材料还表现出曲面同向性的独特物理性能。手性拉胀结构是一种典型的二维拉胀蜂窝结构，其元胞结构由中心圆环和与之相切的肋杆组成，根据切点数目的不同，手性拉胀材料可分为三节点、四节点和六节点结构。手性拉胀结构在变形时其形状可以平稳改变，且具有优异的面外力学性能，在制备柔性器件和吸能装置领域具有很大的潜力。但是在较大形变下，这些常规的手性结构极难实现其他泊松比值，通常其拉胀性能也会迅速衰减。有研究发现，将手性拉胀结构中心圆环替换成桁架(即missing rib type auxetics)结构可在大形变下保持更加稳定的负泊松比效应，且有望用于更多的工程应用中。但目前多数的研究都是聚焦在静态力学性能的变化及机理探索，而实际应用中，拉胀材料既要承受静态载荷也要承受动态载荷，在这些条件下，手性材料的断裂韧性、抗疲劳性、吸收能量等性能研究鲜有报道。图1.(a)标准型ATMr拉胀结构；(b)增强型ATMr拉胀结构近日西南石油大学朱一林和江松辉、广西大学卢福聪以及南京工业大学任鑫提出了一种新型的拉胀结构并对其在静态载荷以及动态载荷下可调节的负泊松比及刚度进行了研究并分析。这种增强型ATMr（anti-tera-missing rib）拉胀结构，由4个最小重复单元构成，重复单元则是由2个曲折纽带包围着作为加固元素的中心1个正方形组成，如图1（b）。为了确定可调的力学性能并为实际应用提供指导，研究团队基于卡氏定理建立了小变形机制下的力学模型。模拟结果表明，通过调整结构的几何形状，可以得到在−1到0范围内的泊松比值。通过分析泊松比和相对密度随几何参数的变化规律，发现这种增强型ATMr结构比非拉胀结构具有更高的刚度和更低的相对密度。有限元分析结果与理论推导结果吻合度很高。另外， 针对大应变范围下负泊松比的变化进行了研究并揭示了该结构的拉胀变形机制。结果发现，其拉胀性能主要来自于中心的旋转和外围纽带的弯曲，其可调的负泊松比可通过结构参数的调整获得，且不同的结构参数产生不同的旋转有效性。 图2 不同结构参数（q=1.5/2.5/3.5）下有效泊松比与应变的关系图3 数值计算分析和实验分析的等效泊松比范围. 左:标准型ATMr拉胀结构 右: 增强型ATMr拉胀结构此外，研究团队通过实验和数值模拟验证了所提出的结构应用于非线性基材实现可控拉胀的可行性：利用微尺度3D打印机(nanoArch® P150，摩方精密)制备了具有增强型ATMr结构单元的哑铃状样条，样条最薄处截面尺寸为0.15mm×1.0mm。经过实验分析，非线性弹性材料具有与线性弹性材料相近的拉胀性能，如图4所示。图4. 线性(实线)和非线性(虚线)弹性材料的有效泊松比值得注意的是，此研究工作中对新型结构进行了动态和静态负载实验分析，这些都将在实际工程应用中具有理论指导意义。研究成果以题为“A novel enhanced anti-tetra-missing rib auxetic structure with tailorable in-plane mechanical properties”发表在《Engineering Structures》期刊上。

柔性材料在温度环境下力学性能测试技术应用柔性电子器件飞速发展，它们被广泛用于医疗诊断、监测和柔性机器人等领域。柔性电子涵盖有机电子、塑料电子、生物电子、纳米电子、印刷电子等，包括RFID、柔性显示、有机电致发光(OLED)显示与照明、化学与生物传感器、柔性光伏、柔性逻辑与存储、柔性电池、可穿戴设备等多种应用。随着其快速的发展，涉及到的领域也进一步扩展，目前已经成为交叉学科中的研究热点之一。Science将有机电子技术进展列为2000年世界十大科技成果之一,美国科学家艾伦黑格、艾伦马克迪尔米德和日本科学家白川英树由于他们在导电聚合物领域的开创性工作获得2000年诺贝尔化学奖。近几年，国内清华大学、西北工业大学、南京工业大学、华中科技大学等国内著*名大学都先后建立了柔性电子技术专门研究机构，柔性电子技术已经引起了我国研究人员的高度关注与重视，柔性电子领域的研究异常火热，使得该领域的发展日新月异并取得了长足的进展。近期，复旦大学复旦大学高分子科学系教授彭慧胜领衔的研究团队，成功将显示器件的制备与织物编织过程实现融合，在高分子复合纤维交织点集成多功能微型发光器件等相关成果发表在Nature。华中科技大学吴豪教授团队联合复旦大学李卓研究员，基于负泊松比超材料结构开发出高性能柔性电子皮肤。相关成果 “Flexible Mechanical Metamaterials Enabled Electronic Skin for Real-time Detection of Unstable Grasping in Robotic Manipulation” 发表在Advanced Functional Materials上。杭州师范大学朱雨田教授团队通过简单的原位还原和溶剂浇注技术，开发了由聚乙烯醇(PVA)、 柠檬酸(CA)和银纳米粒子(AgNPs)组成的可拉伸和透明的多模态电子皮肤传感器，它具有应变、温度和湿度方面的多种传感能力。在柔性材料（柔性玻璃、柔性OLED、柔性电池、柔性电子皮肤）以及柔性电子元器件等研究过程中，在一定温度环境下的力学性能（屈服强度、延伸率、泊松比、杨氏模量）是评价柔性材料应用场景维度的一个非常重要的指标， 也是制定柔性电子制造过程工艺关键参数。一般情况下，该类测试载荷精度要求较高，且样品小，在进行屈服、强度、延伸率等力学性能测试时，在实现温度冷热环境，拉伸功能同时还需配备非接触类视觉测量类仪器，如DIC。冷热原位拉伸微观应力应变解决方案冷热原位拉伸微观应力应变测试系统主要应用于小尺度的相关的柔性材料、生物、金属、有机聚合物、纤维等各种材料科学研究，可实现温度范围-190~600℃，温控精度±0.1℃ 最*大载荷5kN。冷热原位拉伸测试系统通过实时获取材料动态载荷下，形变和温度等数据，结合DIC联用进行材料微观结构分析数据，可实现定量分析材料微观力学性质、相变行为、取向变化、裂纹萌生和扩展、材料疲劳和断裂机制、材料弯曲、高温蠕变性、分层、形成滑移面以及脱落等现象，实现各种材料性能的研究。三维数字图像相关技术（DIC）具有准确性、稳健性和易用性的特点，已被广泛应用于应变测量。但是，对于需要高放大倍数的测量样品，3D测量仍很难达到测量需求，这主要是由于3D测量缺乏具有足够景深的光学元件，无法从不同视角获取3D分析所需的两张高放大率图像。WTDIC-Micro弥补了传统设备无法进行微小物体变形测量的不足，成为一种微观尺度领域变形应变测量的有力工具。 该测试系统采用模块化设计， 核心冷热原位拉伸台采用专利技术自主设计、加工制造，开发出集成化、多功能、兼容性强、变温范围大、灵活小巧，安装快捷方便、操作简单、性能可靠的冷热原位微观应力测试系统解决方案，且性价比高。1) 应用范围广：可用于金属、无机（半导体、陶瓷）、有机（生物、高分子、纤维）、复合涂层等多个学科的材料科学研究。2) 温控技术强：三种变温模块（半导体冷热、液氮/电热冷热等）可自由更换，变温范围-190~600℃，RT~1000℃，温控精度±0.1℃，具有自主产权核心温控模块算法；3) 载荷加载功能多：可更换多种专用夹具，可实现测试样品的拉伸、挤压、疲劳测试；最*大拉伸载荷5kN，载荷精度0.2%；拉伸速率达1 -100 um/s，最*大位移50mm；4) 变温拉伸台适应性强：可适配扫描电子显微镜、光学显微镜系统、X射线衍射仪等系统；5) 软件集成度高：集成温控、拉伸测试，可进行载荷、温度、位移多种参数设置，可结合灵活的阀值进行循环负载的复杂实验，可以实时进行材料研究应力应变；6) 软件界面表现丰富：系统软件提供多种模式的材料检测模式，温度、载荷、位移阈值设置，曲线生成，数据自动采集、多种格式输出；7) 技术支持：自主研发，定制开发灵活；提供全面的解决方案和技术指导。三维显微应变测量系统 WTDIC-Micro显微应用测量系统：光学显微镜和DIC数字图像相关技术的结合，可以满足纳米级精度测量需求。 使用方法步骤 在柔性小尺寸试样测试过程中，冷热原位拉伸测试系统的使用方法及步骤如下：(1) 通过专用的小试样散斑喷涂装置，制作散斑涂层。当然，也可以通过画线等方式制作标记，视频引伸计均可支持，但制作散斑涂层后面还可以扩展到其他用途，所以我们建议处理为散斑涂层。制作完成的试样类似下图。　　小尺寸试样散斑喷涂效果 (2) 将小试样放在对应的试验机上并夹持住冷热原位拉伸测试系统加载试样测试结果（1）应变-状态曲线（2）位移-状态曲线温度波动曲线（3）数据表格计算得到的位移场(上)和应变场(下) 总结：在柔性材料研究中，高精度实时获取不同温度下的应力应变数据，是解决柔性小尺寸试样变温环境应力应变测量问题的较佳方案。文天精策仪器科技（苏州）有限公司针对小尺寸试样力学试验中的测量难题，为用户提供成套解决方案，在小试样的加载装置、夹具设计、环境控制等方面提供完整的解决方案。