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样品前处理的仪器设备食品质量安全检测是在极复杂的基质中(样品中),检测μg,ng级残留物和污染物,传统的样品前处理技术已成为瓶颈,甚至无能为力,所以一系列新技术,新设备已很快地推广开来,并有取代传统技术设备的趋势.这些仪器设备有:1) 固体萃取仪1978年Weters公司首先推出商品化的SPE-PAK,如今已有众多厂家提供各种类型,采用各种吸附剂,适用于检测不同组分的产品.应用SPE技术进行样品的萃取,纯化,富集已很成熟,国内的产品和使用将很快普及.2) 固相微萃取仪(SPME)不需要溶剂,集萃取,纯化,浓缩等功能为一体的,小巧,简便.易于和其他分析仪器直接联用的SPME技术是20世纪80年代加拿大学者Pawlizyn开发的.1994年美国召开第一次SPME技术研讨会.Varian和Supelco公司推出了SPME全自动采/进样方法.现已推出整套全自动固相微萃取装备.3) 基质固相分散萃取仪(MSPDE)该技术于2000年首次提出,优点是不必进行组织匀浆,沉淀,离心,pH值调节,样品转移 等传统方法,将样品与键合固体萃取体混合和研磨,装柱,样品组织细胞破碎后的待测组分通过扩散进入键合的有机相,再选择不同溶剂淋洗柱子,即可将待测组分逐一洗脱下来,完成萃取和纯化的全过程.4) 超临界流体萃取仪(SFE)其原理是复明和超临界流体中不同组分溶解度不同,且在不同压力状态下能力会发生变化,故改变萃取流体的压力 ,即可将不同组分逐一萃取出来.优点是不使用有机溶剂,简便,高效,快速,选择性强,便于和GC,LC等分析仪器联机,但尚待克服的是样品中含有羟基和羧基等基团时,萃取较困难.5) 凝胶渗析萃取仪利用多孔物质,依据不同组分的分子大小的形态不同进行分离,萃取和纯化.它是移植于凝胶色谱分离和分析技术.优点是纯化容量大,回收率也较高,易于和其他分析仪器联机.有待克服的是该装置需小型化,专用化,简便化,减少溶剂用量和降低柱子成本等.除上述之外,其他如微波消解萃取仪,微孔液膜萃取,纳米富集材料等新技术,以及顶空,吹扫捕集,全自动加温加压快速溶剂萃取仪等等,都将会在食品、农产品安全检测中发挥作用。这些样品前处理的仪器设备在我国都已完成研发任务,通过了成果验收,有的已进入产业化示范,已能提供性能接近国外产品的正式产品如:微波消解萃取仪和快速溶液萃取仪、凝胶渗析萃取仪、顶空进样器等在国内已投入批量生产。样品前处理设备是属需求量大、面广的产品,盼望尽速形成产业化规模。
本单位为一新建检测中心,请问要建一个样品前处理实验室(可以检测农药残留,土壤,水质,环境等等),都需要那些仪器啊,谢谢啊
专业微波化学用产品有二三十种,主要分连续流动样品处理系列,高温样品处理系列,开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样,每天可处理几千样品,机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程,但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能:1)开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1],其优点是可处理较大量样品,如:消解有机样品达10克以上/罐,样品萃取达50克/罐,但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高,缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统,短时间内使用仪器就会报废,因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性,具有多通道自动添加各种试剂的系统,无需人工添加试剂和转移样品,可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机,并能自动功率控制其温度变化,其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%,这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产(PROLAB已被CEM收购)。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力,因此作为实验室的常规工具,总体市场趋势呈增长态势,在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2)密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时,用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题,而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样,其缺点是一般仪器的样品处理量都较小,有机物的处理量只能在0.5克左右,且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态,此时如果密封差就极易引起元素损失。