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[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])两种检测器虽然都是电化学检测器,但在原理方面还是有区别的,具体见前文。概括起来就是安培检测器以测量电解电流的大小为基础,而电导检测器以测量液体的电阻变化为依据。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])安培检测器局限性:[/font][font=宋体]a.[/font][font=宋体]采用的流动相中必须有[/font]0.01~0.1 mol/L[font=宋体]的电解质(如含盐的缓冲液)存在,要有足够高的介电常数,使电解质充分解离;[/font]b[font=宋体].[/font][font=宋体]对流动相的流速、温度、[/font]pH[font=宋体]值等因素变化比较敏感;[/font]c[font=宋体].[/font][font=宋体]测量还原电流时,流动相中的痕量氧也可能发生电解反应,引起干扰;[/font]d[font=宋体].[/font][font=宋体]由于电极表面可能发生吸附、催化氧化还原等现象,需要经常清洗或更换。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])电导检测器局限性:[/font][font=宋体]a.[/font][font=宋体]电导池在使用前后发现有污染后,应用[/font]1[font=宋体]:[/font]1[font=宋体]硝酸处理以清除污染;[/font]b[font=宋体].[/font][font=宋体]温度对电导率的影响较大,每升高[/font]1[font=宋体]℃[/font][font=宋体],电导率增加[/font]2%~2.5%[font=宋体],需要将检测器置于绝热恒温设备中;[/font]c.[font=宋体]当分析复杂基质样品时,流动相背景电导往往高达[/font]50 μS/cm[font=宋体]以上,普通的二极电导检测器不能适用,必须使用五电极式电导检测器才能获得足够的线性范围和灵敏度。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
电导检测器(electrolytic conductivity detector,ELCD)是对含卤、硫、氮化合物具有高选择性和高灵敏度的电化学检测器。它是将被测组分变成杂原子氢化物或氧化物,在去离子的溶剂中电离,据溶剂电导率的变化来检测原组分的含量。近年电导池体积已大大缩小,可与毛细管柱相连。它作为元素选择性检测器在环境保护、医药卫生和生物医学等领域得到广泛的应用。 ELCD的一般可三阶段。1962年Piringer和Pascalau首次提出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电导检测法,并测定了烃类变成二氧化碳在去离子水中电导率的变化。1965年Coulson对其进行了改进,用来检测含卤、硫和氮化合物。商品仪器称库尔森(Coulson)电导检测器。1974年Hall对库尔森电导检测器又作了改进,提出了微电导检测器,使选择性和灵敏度均有显著提高。Tracor公司的商品仪器称霍尔电导检测器(Hall electrolytic conductivity detector,HECD),或霍尔检测器(Hall detector)。ELCD现已有多家公司生产。
在离子色谱中,根据流动相种类的不同,电导型检测器可分为抑制型电导检测器和非抑制型电导检测器两类。 ①抑制型电导检测器。抑制型电导检测离子色谱法使用的是强电解质流动相,如分析阴离子用的碳酸钠、氢化钠和分析阳离子用的稀硝酸、稀硫酸等。这类流动相的背景电导高,而且被测离子以盐的形式存在于溶液中,检测灵敏度很低。为了提高灵敏度,就需要用抑制器来降低流动相背景电导和增加被测物的电导。 常用的抑制器是通过连续输送再生试剂来使抑制器始终保持抑制功能的。分析阴离子时通常用稀硫酸(10~20ramol/L)作再生剂,分析阳离子时通常用稀氢氧化钠溶液作再生剂。 常用的抑制器有最初使用的抑制柱、目前使用较多的空心纤维管和微膜抑制器。随着离子色谱抑制技术的不断发展,无需使用再生试剂的自动再生抑制器也已得到广为应用,为使用高背景电导的流动相,用抑制器来降低流动相背景电导后,明显地提高了检测灵敏度,增加了被测物的电导。 ②非抑制型电导检测器。在非抑制型离子色谱中使用的是低电导的流动相,浓度为2mol/L的有机酸或有机酸盐溶液,从色谱柱中流出的溶液可直接进入电导检测器。当样品加入后,样品带随流动相到达色谱柱,被测物质在交换基团上与淋洗离子竞争,达到最初的离子交换平衡,被交换下来的淋洗离子和被测离子的反离子迅速通过色谱柱到达检测器,在色谱图上对应死体积(死时间)的位置,出现一个称作“水跌”(water dip)的色谱峰(也称水峰)。各种被测物在色谱柱中的保留不同,依次流出色谱柱,此时流动相中被测离子的浓度增加了,同时有等摩尔的淋洗离子交换到了固定相中,由于样品离子和淋洗离子的摩尔电导率不同,这时流动相的电导率就不同于背景电导,这种电导的变化就以色谱峰的形式记录下来。