国标方法不适用

p 　　近日，中国质检总局和中国国家标准委员会发布了推荐性国家标准GB/T《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，标准号：GB/T 27417-2017，并将于2018年4月1日实施。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/90f06d57-8312-40d8-aaaa-84e086a1fdc6.jpg" title=" 微信图片_20180402161900.jpg" / /p p 　　随着科学技术的进步和国际贸易的发展，国内外对实验室化学分析方法和检测数据的质量提出了更高要求。目前，国外已经发布了一些关于化学分析方法的确认规范，但我国尚未发布关于化学分析实验室方法确认和验证的标准和指南性文件，在实验室的实际检测工作中，经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。为了提供更准确、高效率的检测服务，实验室往往需要采用自己制定或改进的检测方法，特别在化学分析领域，越来越多的实验室使用标准以外的检测方法，但如何确保这些检测方法的适宜性和可靠性，一直存在争议。为此，我国出台了该标准，是实验室对化学分析方法进行确认和方法验证的指南性文件，旨在提高实验室化学分析方法和检测数据的质量，确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。 /p p 　　小编对该规范进行了初步总结，以帮助大家快速阅读和了解该《化学分析方法确认和验证指南》，以下是该标准的精简介绍和分析。 /p p 　　该国标共有6个章节，分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外，该国标还有3个附录，分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。 /p p 　 strong 　1 范围 /strong /p p 　　本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则，并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。 /p p 　 strong 　2 规范性引用文件 /strong /p p 　　参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。 /p p 　 strong 　3 术语和定义 /strong /p p 　　本部分对常见的术语进行了定义，包括：方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。 /p p 　　需要注意的是，该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”，而“方法验证”对应的英文是“method verification”，大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。 /p p 　　 strong 4 方法确认要求 /strong /p p 　　4.1 总则 /p p 　　实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法，实验室应制定作业指导书。 /p p 　　4.2 确认方法的特定参数 /p p 　　实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性： /p p 　　a)方法的选择性 /p p 　　b)方法适用范围 /p p 　　c)检出限和/或定量限 /p p 　　d)测量范围和/或线性范围 /p p 　　e)精密度(重复性和/或再现性) /p p 　　f)稳健度 /p p 　　g)正确度 /p p 　　h)准确度 (注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。) /p p 　　i)灵敏度 /p p 　　j)结果的测量不确定度。 /p p 　　4.3 确认方法特性参数的选择 /p p 　　4.3.1 方法确认的典型特性参数 /p p 　　方法确认首先应明确检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需要，同时应根据方法的预定用途，选择需要确认的方法特征参数。 /p p 　 strong 　典型方法确认参数的选择，参见表1： /strong /p p /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/3119a4e9-8c5a-4d05-b53b-20cafe2878bb.jpg" title=" 2018-04-02_162010.jpg" / /p p 　　4.3.2 实验室内方法确认 /p p 　　通常情况下，需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。 /p p 　　4.3.3 实验室间方法确认 /p p 　　通常情况下，对于定性方法，至少应确认方法的检出限和选择性 对于定量方法，至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。 /p p 　 strong 　5 方法特性参数的确认 /strong /p p 　　5.1 选择性 /p p 　　分析方法应具有一定的选择性。 /p p 　　5.2 测量范围 /p p 　　方法的测量范围通常应满足以下条件： /p p 　　a)方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平。 /p p 　　b)至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平。 /p p 　　c)若方法的测量范围呈线性，还应满足5.3条款的要求。 /p p 　　5.3 线性范围 /p p 　　线性范围应尽量满足如下标准： /p p 　　a)采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点(包括空白)，浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多 对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98 对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99。 /p p 　　b)校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围...... /p p 　　c)浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%~150%。 /p p 　　d)应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。 /p p 　　5.4 检出限和定量限 /p p 　　5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况 /p p 　　通常情况下，只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需要确定方法的LOD或LOQ。 /p p 　　5.4.2 检出限(LOD) /p p 　　对于多数现代分析方法来说，LOD可分为两个部分，即仪器检出限(IDL)和分析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别，在该国标中指出：使用信噪比可用来考察仪器性能，但不适用于评估方法的检出限。 /p p 　　确定检出限的方法： /p p 　　在该国标中提到了多种确定检出限的方法，包括： /p p 　　a)目视评价法评估LOD /p p 　　目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 /p p 　　b)空白标准偏差法评估LOD /p p 　　即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差，具体的计算方法可参考该国标。 /p p 　　5.4.3 定量限(LOQ) /p p 　　与检出限相类似，定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。 /p p 　　5.5 正确度 /p p 　　测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度，测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。 /p p 　　5.6 精密度 /p p 　　该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。 /p p 　　5.7 稳健度 /p p 　　稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素，并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验，并分析可能影响结果的因素，必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。 /p p 　　5.8 测量不确定度 /p p 　　该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素，并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。 /p p 　 strong 　6 方法验证要求 /strong /p p 　　对分析方法的验证提出总体要求，包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到，当化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据该国标的相应要求进行验证，即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。 /p p 　　说明：本文仅是对国标《合格评定 分析方法确认和验证指南》GB/T 27417-2017 的部分节选和介绍，仅供参考，若需获得更多准确内容还请查看国标原文。 /p

市场上的调和油配料表只标成分而无具体占比　 今年以来，食用调和油涨价一波接着一波来袭，油脂企业将原因归于成本上升，但消费者却始终不知道究竟是哪种油料的成本涨了，又涨了多少。23日，中储粮率先公布了自己食用调和油的成分比例，并“炮轰”行业存在的不透明现象，呼吁食用调和油标准早日出台。 　　“市场上大部分的调和油都是打着好油脂的幌子，实际却掺杂了低价油脂。”中储粮油脂有限公司副总经理王庆荣说。 　　王庆荣指出，目前食用调和油最大的问题就是成分配方不透明，老百姓缺乏知情权。很多企业所谓的调和油，只是一个概念，添加了很少量的良好品种，就可以叫橄榄调和油、花生调和油或叫茶籽调和油，而实质上其中却掺杂了大量的低价棕榈油和棉籽油。而因为所谓的配方“保密”，消费者并不知调和油的具体成分。 　　“100元的大豆油，除去生产、包装和销售成本，只能赚3元钱，而100元的以大豆为基础油的调和油，盈利可以达到6元，是纯大豆油盈利的一倍。”王庆荣说道。 　　在大曝行业“潜规则”的同时，中储粮还首次公布了自己的调和油配方，将其新上市的金鼎调和油的8种成分比例全部公开。“以后我们会将自己所有油脂产品的比例对外公开，让消费者一起监督。”中储粮相关负责人表示,对比中储粮调和油的比例，消费者就可以大致核算出每升调和油的成本，进而判断该产品是否存在“暴利”和企业涨价是不是合理。 　　此次中储粮公布食用调和油配方，再次引起了业界对出台“食用植物调和油标准”的讨论。 　　“食用调和油究竟是以占比三分之一还是二分之一的油料来命名，迄今没有定论，这正是调和油国标长期未能出台的原因。”粮油学会会长王瑞元介绍，虽然我国于2004年出台实施了大豆油、花生油、玉米油等八大食用油产品国家标准，但调和油标准长期缺位。因而出现了食用调和油市场，存在随意勾兑现象、标识混乱、名称繁杂的现象。 　　王瑞元表示，此次中储粮自曝食用调和油成分虽然“开了个好头”，但这种方法并不能解决行业现有的问题。他呼吁政府相关部门和行业协会，加快食用调和油国标的制定进度，真正消灭食用调和油行业中的“潜规则”。

国家市场局发布的“GB/T 40146-2021化妆品中塑料微珠的测定”推荐国标，即将于2021年9月1日实施，该标准对化妆品中的塑料微珠所用的主体材料进行测定，香皂、洗衣液等也可参照使用，按新规定牙膏也属于化妆品。 在了解标准之前，我们先来了解一下什么是塑料微珠。 塑料微珠是指：尺寸小于等于5mm且不溶水的固体塑料颗粒。 由于塑料微珠有去角质、去死皮的作用，近年来在洗面奶、磨砂膏、肥皂、洗发水、牙膏等日化用品中广泛使用。一支磨砂洗面奶中所含的微珠就超过30万颗。在我们使用含塑料微珠的洗面奶、牙膏、沐浴露等时，其中的塑料微珠通过下水道输送到污水处理厂。因其体积太小无法过滤，最终流入海洋。塑料微珠进入海洋后，可能被海洋生物摄食，并在海洋生物体内释放，进而对海洋生物产生毒害，进一步可能通过食物摄入方式进入人体。 塑料微粒本身及其含有或吸附的有毒物质污染了海洋生态，并且威胁到人类和地球的健康！ 鉴于塑料微珠的危害，各国在行动。目前，美国、英国、加拿大、欧盟和澳大利亚等国家和地区组织，都已经禁止或在逐步减少塑料微珠在个人护理产品中的使用。 我们国家发展改革委、生态环境部联合发布《关于进一步加强塑料污染治理的意见》（发改环资〔2020〕80 号），确定了目标：到2020 年底，禁止生产含塑料微珠的日化产品。到2022 年底，禁止销售含塑料微珠的日化产品的要求。 国家发改委进而发布《禁止、限制生产、销售和使用的塑料制品目录》（征求意见稿）。该目录包括了“含塑料微珠的日化产品”，具体包括：为起到磨砂、去角质、清洁等作用，有意添加粒径小于5毫米的固体塑料颗粒的淋洗类化妆品（包括沐浴剂、洁面乳、洗手液、香皂、剃须泡沫、磨砂膏、洗发水、护发素、卸妆水/油）和牙膏、牙粉。 有鉴于此，我们呼吁，不使用含塑料微珠的化妆品和洗护用品！ 塑料微珠的替代品：核桃壳、椰子壳、咖啡粉、燕麦、玉米等可生物降解的材料。 那么如何确定化妆品中是否使用了塑料微珠呢？为此国家市场局发布了由深圳市计量质量检测研究院等主持起草的检测标准“GB/T 40146-2021化妆品中塑料微珠的测定”。该标准对不同基体的化妆品采用不同的前处理方法，然后用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）进行定性测定。 基本配置：傅里叶变换红外光谱仪+ATR附件精致小巧的红外光谱仪IRSpirit搭配一体式ATR附件QATR-S 高级配置：傅里叶变换红外光谱仪+ATR附件+红外显微镜（金刚石池）红外光谱仪IRTracer-100搭配红外显微镜AIM-9000 应用案例使用岛津红外光谱仪和ATR（金刚石晶体）对洁面膏、磨砂膏以及去角质啫喱进行检测。下图为三种样品中塑料微珠的红外叠加谱图，从叠加谱图可以看到，三种样品中的塑料微珠的红外光谱一致，可以判定为同一物质。 对去角质啫喱中的塑料微珠进行光谱检索，结果如下图，图中红色谱图为去角质啫喱样品的红外光谱图，绿色谱图为聚乙烯PE的标准光谱图，两谱图出峰位置一致，峰强度比值一致，可以判断该去角质啫喱中的塑料微粒成分为PE。 关于化妆品中塑料微珠的测定，我们可以为客户提供从样品前处理到检测到数据分析的全面解决方案。如果您想详细了解仪器具体配置和应用，欢迎咨询岛津工作人员！