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[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理,样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测,外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈:色谱纯。2.2.2 甲醇:色谱纯。2.2.3 三乙胺(分析纯)2.2.4 磷酸(85%)(分析纯)2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸:分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg,用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中,配制成100 µ g/mL的标准贮备液,置于-20℃保存,有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液,配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0~4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪:配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机:4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL,50 mL,具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL),用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,,4000 r/min离心5 min,收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干,用2mL提取剂洗涤,用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱,250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH2.4)+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm;荧光检测器激发波长280nm,发射波长450nm。f) 进样量:50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液,用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件(3.5.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线,标准工作曲线范围:20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液(3.4),按液相色谱条件(3.5.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式(1)分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= …… (1)mω-水产品中四环素、沙星类残留量,μg/kg;ci -标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度,(μg/L);V-最终定容体积数,mL;2-换算常数;m-供试试料样品重量,g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg;金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg,沙星类为:5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%~85%;沙星类回收率为:75%~85%相关谱图附件可见联 系 人:王 伦 手 机:13810239506 EMAIL:wwj613@sina.com
三鹿问题奶粉害惨了不少婴儿和家长,也搅动了全国两会无数代表委员的心。一部《食品安全法》在赢得赞誉的同时,却没让人们对管理和执法放下多少心。三聚氰胺制造技术曾引起针对中科院专家的强烈质疑,而三鹿配方奶粉研究项目得到国家科技大奖后被查出含大量三聚氰胺,更加令人心绪难平。出问题的不仅是奶粉,毒酒案一发再发,让人又对“酒法”强烈期待。但有法可依又能如何?新出现的餐桌疑问是:一个苹果榨几扎果汁?答案:四扎+20多种添加剂! 三鹿奶粉 喝出多少监管问题 在九三学社界别的小组讨论会上,吉林省政协副主席支建华提出疑问:“既然有常设的食品安全委员会,就应该让质检、工商、农业等几个部门齐头并进,现在又多了个中间环节,跟原来的管理有什么差别?”他认为,“新食品安全法是好法,很及时,但解决问题还是不彻底。”比如,新法提到要设立常设的食品安全委员会,但在后面说要由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责,而原来国务院就有领导小组,有点多此一举。支建华说,此外,新食品安全法还有没能覆盖到的空白地带,“三鹿奶粉事件就出在这里”。他说,前面产奶与农业部门有关,后面制造奶制品又归质检部门管,“但负责收奶的奶站却成了三不管地带”。 国家质检总局副局长支树平就委员们提出的问题,作了回应。支树平说,三鹿奶粉事件确实牵涉到许多家庭、许多孩子,“根据2008年12月的数据,到医院进行检查的孩子有3000万,这可能是人类历史上最大规模的肾脏检查”。支树平说,委员们都谈到了国家质检总局的责任,“确实,我们是有责任的。我们该承担的要承担,该管好的要管好。” 支树平说,以前牛奶里加东西,质检总局是知道的,比如加水,导致出现了阜阳大头娃娃事件;也知道有些奶制品确实会被不法分子加各种东西,但确实不知道加的是三聚氰胺。 牛奶的生产,涉及多个部门,实行分段监管:奶农奶站由农业部门监管;到工厂里面,由质检总局监管;进入市场,是工商总局管;到了餐桌上,由卫生部管。“以前质检总局不管生产加工,2005年大头娃娃出来后,生产加工监管给了质检总局。这么几年的时间,仍处在衔接稳定的过程中。”在支树平看来,三鹿事件虽然过去一段时间了,但暴露出来的社会诚信问题、检测标准的缺失问题、部门与部门之间的职责明确问题,仍然值得认真反思。 委员声音 北京大学校长助理马大龙 三鹿奶粉如何获得国家科技大奖 全国政协委员、北京大学校长助理马大龙昨天说,三鹿集团被查出含有三聚氰胺的新一代婴幼儿配方奶粉相关产品,其研究项目竟获得了2007年度国家科技进步奖!对此,马大龙认为,有必要反思并改革我国科技奖励制度。 马大龙说,三鹿集团“新一代婴幼儿配方奶粉研究及其配套技术的创新与集成项目”曾获得过2007年度国家科技进步奖,随后相关产品却被查出含有过量三聚氰胺。马大龙称,“这一现象损害了国家科技奖励的尊严,暴露出当前科技奖励制度的某些弊端。” 马大龙分析道,由于我国科技奖励体系依附于行政体制,带有浓厚的行政色彩,难免受到行政干预和部门保护主义的影响。一些科研人员一方面不得不频繁地从事“成果包装”、“人情公关”等事物,另一方面又在拼命追赶科研进度,长期处在这种状态下的科研人员身心疲惫,连专心从事科研活动都难以做到,更别说创造出一流的成果。代表支招 青岛啤酒董事长金志国 给百姓管出一壶安全酒 全国人大代表、青岛啤酒董事长金志国的议案《关于加快立法》得到了茅台集团董事长季克良、五粮液集团副董事长唐桥、燕京啤酒董事长李福成、张裕葡萄酿酒董事长孙利强在内的酒类行业人大代表一致赞同,酒业大鳄们纷纷在议案上署名,联名呼吁尽快建立《酒法》。 毒酒案频发凸显监管难题 近年来酒类产品不断出现一些新的问题,让人不得不忧心。震惊全国的数十起毒酒案背后,凸显酒类监管的无力:造假手段“高超”,防不胜防;酒类批发商过多过杂,客观上让假冒酒大行其道;一些小酒厂和酒作坊逃税、给回扣衍生了各种不法交易行为。 酒类上餐桌需要尚方宝剑 金志国认为,“一方面,酒类产品的安全是食品安全的重要方面,很多酒类方面的食品安全事故应该引起生产企业和监管部门的高度重视;另一方面,酒类企业一直是耗水耗粮耗电大户,一定程度上也是排污排水大户,酒类企业如何在绿色环保和循环经济方面实现绿色发展是酒类行业必须考虑的重要问题;还有,目前,假冒名牌产品赚取高额利润、致人非命的惨剧频频发生,打假维权成为酒类产品安全的重要方面。酒类产品从生产到走上百姓餐桌,同样需要一把‘尚方宝剑’,而且必须是专用的‘尚方宝剑’,给百姓管出一壶安全酒!” 酒法首要保护消费者权益 金志国代表认为,酒类立法对中国经济发展意义重大。大力推进酒类管理立法,规范酒类行业发展,是酒类产销、监管和法律界的共识,是解决目前酒类行业深层次问题的唯一途径。议案提到,酒类立法首先要保护企业和消费者的合法权益,“酒法”的框架应包括法律适用范围与执法主体、产业结构与行政许可、产品质量与品牌保护、市场管理与打假行动等方面。
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