晶粒

使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12：直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后，钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 晶粒度的准确性： 自动、半自动或手动分析 一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13：自动（LAS X晶粒专家）、半自动（LAS X标线）和手动（目镜标线或挂图比较）分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14：通过双相晶粒度分析得到的直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像（中）。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 确定最大的晶粒度： ALA（As-Large-As）晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。 图15：钢合金的图像（左），晶粒按尺寸用颜色编码。直方图（右）显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意，与小颗粒（G7）相比，大颗粒（G 表3：使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中，可能会出现下列困难： 样品制备出现伪影； 晶粒边界显示不清楚； 样品过度蚀刻； 微观结构复杂； 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果，选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果，或者微观结构偏离正常预期，则用户可以应用LAS X标线解决方案，对平均晶粒度进行估计，精度为±0.5G。 实用解决方案： 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界： 1 单相； 2 双相； 3 双重晶粒度； 4 暗场； 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）。 图16：与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像，帮助用户选择最合适的算法（1-5）来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G（晶粒度数）来表示平均晶粒度，并计算出： 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值； 平均晶粒面积； 置信水平（P值）； 结果的相对准确性。 请参考表4和图17，了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4：利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17：直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76，标准偏差（σ）= 1.63，平均晶粒面积 = 134.55μm2，平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件，可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18：利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接：下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading：（上下滑动查看更多） 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话：400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪，作为德国著名的光学制造企业，徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史，逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用，并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系，不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门：生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地，在二十多个国家设有销售及服务分支机构，总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。

通过leica em tic3x 对样品进行离子束切割，样品ebsd mapping解析率得到明显提升，可达80%-90%以上，并且结果稳定可重复，更好地表征了晶粒的变形，以及大小角晶界的转变。实验样品高应变率作用下高导无氧铜（ofhc）实验目的通过电子背散射衍射技术（ebsd）对在高应变率、高温和大变形条件下获得的材料进行晶粒变形细化以及再结晶行为的表征，以期达到表征材料力学属性的目的。实验过程 1 原始样品的制备高速切削是一种集合高应变率、高温和大变形的一种材料变形的复杂材料変形条件，通过改变切削速度来改变上述的变形边界条件，高速切削的过程示意图如下：（图1 高速切削过程示意图）获得的切屑经过金相镶嵌和腐蚀之后的试样如图所示：（图2 经过镶嵌和腐蚀之后的切屑）从图2中可知晶粒已经严重变形，光镜已经无法分辨，而且对于晶粒到底发生了什么变化，光镜也无法做到表征的目的，因此对于材料ebsd表征十分必要。 2 实验样品的制备ebsd制样是本次实验的重中之重，本次实验较难主要体现在3个方面：一是因为经历了严重塑形变形的材料自身的晶粒内部就会存在一定的残余应力，在表征的时候有一定的难度；二是高导无氧铜是一种特别软的材料，在制样的时候非常容易带入应力，或者划伤测试面；三是经过高速切削得到的样品宽度非常细长，不是传统的块体，制样过程比较困难。目前解决方案主要有四种：机械抛光，电解抛光，振动抛光，离子抛光，这几种方法目前都有所尝试，解析率都不太高，究其原因，主要还是因为我的样品细长弯曲的原因，经过镶嵌之后，电解抛光无法满足，机械抛光很容易带入划痕，离子抛光镶嵌之后的样品效果不是十分理想，很多方法都不太适用。通过与徕卡电镜制样技术人员沟通，认为离子切割的方法能比较好的解决目前存在的问题，经过leica em tic 3x离子切割出来的样品解析率超过了80%，部分区域甚至能够达到90%以上，最重要的是这种制样方法非常稳定，实验的结果能够比较方便的被复现出来，可较好地满足我的研究需要。 3 实验观测通过ebsd测试，获得的mapping图的解析率有了较为明显的提升，更高的解析率意味着晶粒的变形，以及大小角晶界的转变也能更好的表征出来。图3 经过振动抛光之后获得的ebsd角度取向分布图图4 经过离子切割之后获得的ebsd角度取向分布图总结通过上述实验的结果可以得出结论，相比于目前主流的振动抛光、电解抛光和离子抛光，在进行一些形状比较特殊的样品的ebsd试样的制备时，离子切割方法所具备的不受样品自身形状限制，效率高，稳定性好，可重复性高等都是目前比较常用的制样方法所不具备的，因此离子切割为ebsd的制样方法做了一个十分重要的扩充！致谢：西安交通大学 机械学院 许祥关于徕卡显微系统leica microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(wetzlar, germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。

国家药监局原党组成员、副局长张敬礼涉嫌利用职权收受贿赂，指使他人诬陷上司，违法销售所著书籍。近日，张敬礼在北京市第二中级法院出庭受审，他被控受贿罪、诬告陷害罪、非法经营罪。据指控，张敬礼受贿额为118万余元，而其非法经营额高达2300万余元，理由是其非法出售自己编著的书籍《寿世补元》4.3万余套。此外，检方还指控，张敬礼曾指使他人向中纪委及相关领导寄出1300余封诬告陷害他人的信件。 国家药监局原党组成员、副局长张敬礼 　　受审承认部分指控 　　现年56岁的张敬礼具有研究生文化程度，安徽人。他曾任解放军总后勤部卫生部助理员，解放军总后勤部卫生部保健和计划生育局副局长、局长，2003年10月起任国家食品药品监督管理局副局长、党组成员。去年12月24日，张敬礼因涉嫌受贿罪被北京市公安局刑事拘留，经北京市人民检察院决定，今年1月6日被逮捕。 　　张敬礼被逮捕当天，中央纪委监察部公布了张的“四大罪状”：收受巨额钱款 违规从事营利活动并获得巨额利益 捏造受贿事实诬告陷害他人 生活腐化。他因此被“双开”，并被移交司法部门。据报道，药监局内部通报张敬礼的处理决定后，当场播放了一段视频，是张敬礼在“天上人间”被拍到的画面，内容不堪入目。 　　据悉，受审当日，张敬礼身着便服出庭，他声音洪亮地表示，对指控的3项罪名，他承认其中的部分指控，其辩护律师针对多起指控相应作了无罪和罪轻辩护。 　　著“天价”书用于受贿 　　起诉书显示，张敬礼涉嫌受贿4起，共计118万余元。据指控，张敬礼于2005年至2010年4月间，利用时任国家食品药品监督管理局副局长的职务便利，在广州某公司建设国际医药港项目过程中多次为该公司提供帮助，并于2010年4月向该公司总经理卢某索要人民币38万元。 　　另外3起贿赂均是以销售书籍形式受贿。张敬礼在国家药监局任要职期间，仍笔耕不辍，其署名或并列署名的著作有《百年FDA：美国药品监管法律框架》、《维护公众健康——中国食品药品监管探索与创新》、《中国食品药品监管理论与法律实践》、《寿世补元》等。 　　张敬礼利用自己在国家药监局任副局长的身份销售自己所著书籍，一些药企为了巴结这位副局长或者“曲线行贿”，不惜出高价购买“局长书”。 　　指控称，张敬礼利用职务之便，先后为北京朗天投资有限公司等3家单位提供帮助后，向3家公司索要1400套名为《寿世补元》的书籍。而这部内容涉及延年益寿、治疗各种疾病奇方的书籍《寿世补元》，作者正是张敬礼本人编著，其定价高达368元。 　　检方认定，2006年至2009年间，张敬礼利用职务便利，先后在天津某公司向国家食品药品监督管理局申请撤销被侵权药品注册号、了解药品不良反应监测数据等事件中提供帮助，并于2009年底向该公司索要《寿世补元》一书350套，价值19.81万元。2008年底至2010年5月间，张敬礼承诺为北京朗天投资有限公司在北京投资筹建疫苗厂提供帮助，并于2009年底向该公司索要《寿世补元》一书500套，价值28.3万元。2009年间，张敬礼为北京某公司承揽处方药代理业务提供帮助，并于2009年底至2010年初，向该公司索要《寿世补元》一书550套，价值31.13万元。 　　为当局长指使他人诬告 　　张敬礼任国家药监局副局长后，遇上了郑筱萸(原国家药监局局长，已被执行死刑)案发，药监局一批干部落马，局长职位暂时空缺，此时的张敬礼有了“转正”之心，但他努力了半天，最终没能达到目的。之后的几年，他一直谋划此事。 　　2010年，药监系统再发腐败案。张敬礼认为，只要一把手落马，他这个副局长就可以尽快转正，执掌药监大权。为此，他让人编写一把手一些所谓的“问题”。目前，网上还能搜索到该诬告文章，文中直指国家药监局领导失职渎职、搞形象工程、任人唯亲、收受贿赂等，并列出了所谓“违规提拔干部清单”。 　　与张敬礼一同受审的还有两家企业的3名负责人，他们是北京浩博中天科技发展有限公司法定代表人廖洪炳 北京朗天投资有限公司及其法定代表人、总经理杨军，副总裁潘京萍。检察机关指控称，2008年11月间，张敬礼指使北京浩博中天科技发展有限公司法定代表人廖洪炳，于2008年11月间，故意捏造廖洪炳曾请托他人办事并给予他人10万元及价值人民币5万元虫草的事实，向中纪委等部门实名举报，并在中纪委调查期间，实名反映上述捏造的事实。 　　此外，2010年2月至5月间，张敬礼故意捏造他人以权谋私、收受贿赂等事实，并指使北京朗天投资有限公司法定代表人、总经理杨军、副总裁潘京萍，向中纪委等部门及有关领导邮寄诬告信共计1300余封。 　　被控非法经营2300万元 　　检方对张敬礼的指控，还包括其涉嫌非法经营罪。2008年10月至2010年5月间，张敬礼伙同被告人廖洪炳，印刷、销售非法出版物《寿世补元》一书第二版、第三版共计43000余套，非法经营额合计人民币2300余万元，违法所得额约1600余万元。 　　据媒体披露，张敬礼之所以案发，主要缘于其指使他人举报现任国家药监局领导。中纪委介入调查，最终确定所谓举报纯属诬告。随后，办案人员对举报人展开调查，举报人供出多起行贿行为，相关官员即因此落马，受到调查的这家公司就是北京朗天投资有限公司，朗天公司在张敬礼案中还被控单位行贿罪。 　　检方指控，2008年至2010年间，北京朗天投资有限公司法定代表人、总经理杨军、副总裁潘京萍在朗天公司的下属公司——北京朗依制药有限公司购买顺义区国有建设用地过程中，为谋取不正当利益，向北京市国土资源局顺义分局副局长刘宝提出请托，并于2009年6月向刘宝行贿积家牌手表一块。今年6月30日，50岁的刘宝被北京市第二中级法院以受贿罪判处有期徒刑10年。 　　检方认为，应当以受贿罪、非法经营罪、诬告陷害罪追究被告人张敬礼的刑事责任 以非法经营罪、诬告陷害罪追究被告人廖洪炳的刑事责任 以诬告陷害罪、单位行贿罪追究被告人杨军、潘京萍的刑事责任 以单位行贿罪追究被告单位北京朗天投资有限公司的刑事责任。