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  • 日立实验|三七总皂苷的含量测定
    前言三七总皂苷是三七的主要有效成分,主要功效为活血祛瘀、通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部,应用日立Primaide高效液相色谱仪,对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置:PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱:C18(5μm),4.6 mm×150 mm流动相:乙腈和水,使用梯度洗脱程序流 速:1.5mL/min柱 温:25℃;进样量:10μL检测波长:203nm时间(min)乙腈(%)水(%)0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度:2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线(浓度范围0.1~5.0mg/mL)成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性(2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液)项目规定值实测值Rg1理论塔板数(N)≥60008956Rg1和Re分离度(R)1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪,配有紫外检测器,对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分,标准曲线的线性良好,完全能够满足中国药典的要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 应用:参照药典,测定人参总皂苷的含量
    人参总皂苷又名人参总皂甙,是人参提取物的主要成分,主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状;久服可以延年益寿,并能增强体力等。 在此,参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法,使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外,我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定,人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次,理论塔板数满足药典要求,重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 人参怎么用才有效?从药物动力学角度看人参皂苷的生物利用
    研究背景人参是一味广为人知的中草药,在中国已有数千年的应用历史,具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智的功效。现代药理研究表明,人参的主要活性成分人参皂苷在糖尿病、阿尔兹海默症及癌症中能够发挥保护作用。同时,大量的研究表明,蒸制人参(红参和黑参)相对于生晒参具有更好的药理作用。 人参皂苷Rk1及Rg5是蒸制人参中的特征性成分,二者为同分异构体,结构上仅双键位置不同。研究证实,人参皂苷Rk1及Rg5具有抗炎、降低血糖、保护心肌、神经保护及抗癌等作用。本研究对人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药物动力学过程进行比较研究。 1—〇方法与结果〇— 该研究使用LCMS-8050三重四极杆液相色谱质谱联用仪建立了血浆中人参皂苷Rk1及Rg5的定量检测方法。然后,通过灌胃及口服方式给予大鼠人参皂苷Rk1及Rg5,收集血浆进行定量分析,并计算药动参数。 通过全扫及产物离子扫描,确定人参皂苷Rk1、Rg5及Rg3(内标)的母离子及产物离子,如图1所示。经过LabSolutions软件自动MRM优化后,对建立的方法进行专属性、线性、精密度、准确度、基质效应及提取回收率验证,结果如图2、表1及表2所示。结果表明,建立的方法符合生物样品的测定要求。图1 人参皂苷Rk1(A)、Rg5(B)及Rg3(C)的产物离子扫描图 图2 人参皂苷Rk1、Rg3和Rg3的MRM色谱图:A,空白血浆;B,空白血浆加人参皂苷Rk1或Rg5和Rg3;C,给药老鼠血浆 表1 人参皂苷Rk1及Rg5的日内及日间精密度及准确度表2 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠血浆中的提取回收率,基质效应及稳定性大鼠24只,随机分为4组,每组6只,分别为人参皂苷Rk1、Rg5口服组(50mg/kg)和人参皂苷Rk1、Rg5静脉组(2mg/kg)。经取血、收集血浆、加标、涡旋、离心、吹干、复溶,以及再涡旋、离心、取上清等步骤后,进入LCMS-8050进行分析。 药-时曲线结果如图3所示,人参皂苷Rk1及Rg5在灌胃给药5 min后,即可在血液中检出,说明人参皂苷Rk1及Rg5能够被快速吸收入血。人参皂苷Rg5在灌胃给药4 h后达到最大血药浓度,人参皂苷Rk1在灌胃4至6 h后可达到最大血药浓度,结果表明人参皂苷Rg5相对于人参皂苷Rk1具有更好的吸收。 使用非房室模型计算的药物动力学参数结果如表3所示。人参皂苷Rk1及Rg3灌胃的药物浓度-时间曲线下面积分别为204.18 ngh/mL和985.69 ngh/mL,分布体积分别为1821.04 L/kg和388.57 L/kg,消除速率分别为249.40 L/h/kg和53.79 L/h/kg。同时,人参皂苷Rk1和Rg5的生物利用度仅有0.67%和0.98%,胃肠道的代谢和较差的跨膜转运能力可能是其生物利用度差的主要原因。 图3 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药-时曲线:A,口服(50mg/kg);B,静脉给药(2 mg/kg) 表3 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药动参数(n = 6)2—〇 总结与讨论 〇— 本文建立了UHPLC-MS/MS方法用于测定血浆中人参皂苷Rk1及Rg5的含量,并对其进行方法学考察。结果表明其专属性、基质效应、回收率、精密度、准确度和稳定性等均满足生物样品定量分析要求。通过对人参皂苷Rk1及Rg5的药物动力学研究,发现灌胃给予大鼠50 mg/kg人参皂苷Rk1或 Rg5后,二者均能被迅速吸收入血,但它们的口服生物利用度较低。如何提高它们的生物利用度是开发利用人参皂苷Rk1及Rg5亟待解决的主要问题之一。LCMS-8050 3—〇 文献简介〇— 文献题目《Pharmacokinetic studies of ginsenosides Rk1 and Rg5 in ratsby UFLC–MS/MS》使用仪器LCMS-8050,LC-30AD作者Chao Ma1,2, Qiyan Lin1 ,Yafu Xue1,Zhengcai Ju1, Gang Deng1, Wei Liu3,Yuting Sun1,Huida Guan1,Xuemei Cheng1, Changhong Wang1* 1.Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai R&D Centre for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai, China2.Department of Pharmacy, Fudan University Shanghai Cancer Center, Department of Oncology, Shanghai Medical College, Fudan University, Shanghai, China3.Key Laboratory of Liver and Kidney Diseases (Ministry of Education), Institute of Liver Diseases, Shuguang Hospital Affiliated with Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:人参皂苷Rk1和Rg5在大鼠体内的药物动力学研究上海中医药大学 中药研究所文章发表于Biomedical Chromatography文章链接:https://doi.org/10.1002/bmc.5108 致谢本研究工作得到中国国家自然科学基金(基金号 81903804, 81530101, 81530096)的支持。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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  • 人参液相检测 -人参皂苷分离度不好的解决 适用柱型号 Zafex Supfex JX-C18 用于通用型,难分离品种,提供良好的分离度和峰形 通用型制备色谱柱,两次封尾,较高的比表面积、碳载量,具有高上样量,耐污染寿命长等特点。 通用型液相色谱柱,适用于中药饮片难分离品种如: 三七,木瓜,枇杷叶,可替代色谱柱Venusil XBP-C18(L),Agilent XDB plus C1对照品:人参皂苷Rg1(货号:WXHY-001262 批号:HYJ765 含量:84.24% )人参皂苷Rb1(货号:WXHY-001232 批号:HYJ751 含量:92.39% )人参皂苷Re(货号:WXHY-001881 批号:HY10523 含量:100.97% )供试品:本品为五加科植物人参(Panax quinquefolius)的干燥根本实验采用中检院对照药材供试品溶液: 组分名称 保留时间 峰高 峰面积 理论塔板数 拖尾因子 分离度 (min) (mV) (mV*s)人参皂苷Rg1 45.086 8.18 153677 129225 0.99 人参皂苷Re 46.530 8.13 127661 195769 1.00 3.13人参皂苷Rb1 80.218 14.29 252484 474493 0.91 76.00理论板数按人参皂苷Rb1峰计算不低于6000供试品溶液(客户提供): 组分名称 保留时间 峰高 峰面积 理论塔板数 拖尾因子 分离度 (min) (mAU) (mAU*s)人参皂苷Rg1 43.655 28.50 673987 77502 0.98 人参皂苷Re 45.415 14.60 273556 134640 1.01 3.15人参皂苷Rb1 78.735 9.01 172955 385632 0.95 67.07理论板数按人参皂苷Rb1峰计算不低于6000 人参药材高效液相色谱条件:色谱柱:Supfex JX-C18 250*4.6mm 5μm流动相A:乙腈 流动相B:水溶液时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0-35198135-5519-2981-7155-70297170-10029-4070-60100-10140-1960-81101-1101981检测波长:203nm流速: 1.0ml/min柱温:25℃进样量:10ul仪器:SHIMADZU LC2030plus Waters 2695 人参液相检测 -人参皂苷分离度不好的解决 适用柱型号 Zafex Supfex JX-C18品牌:喆分特点:适用于通用型,难分离品种,提供良好的分离度和峰形通用型制备色谱柱,两次封尾,较高的比表面积、碳载量,具有高上样量,耐污染寿命长等特点。 硅胶纯度:99.999%;粒径: 10μm;孔径:120?;比表面:340m2/g 碳含量:17%;pH:1.5-9.0。通用型液相色谱柱,适用于中药饮片难分离品种如: 三七,木瓜,枇杷叶,可替代色谱柱Venusil XBP-C18(L),Agilent XDB plus C1 人参液相检测 -人参皂苷分离度不好的的解决 适用色谱柱型号 Zafex Supfex JX-C18 依照2020年版中国药典进行测试,结果完全符合要求!欢迎老师您来咨询!。
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  • 三为科学致力于中药中草药、天然药物活性成分有效成分分离纯化应用的制备液相色谱技术的开发, Purifier系列制备液相色谱是一款高效、功能强大的模块化制备液相色谱系统,其改进了中草药、化学合成和生化蛋白药物分离中的纯化过程,允许使用多达 4 种不同的溶剂的梯度洗脱,可以实现系统馏分收集,同时兼容ge explore、isco、biotage,buchi等中压纯化系统的色谱柱和纯化柱。Purifier系列制备液相色谱系统在中药化学成分分离纯化与合成化合物的分离纯化领域已经得到广泛应用,例如:皂苷类化合物分离纯化 ,黄酮类化合物分离纯化,异黄酮类化合物分离纯化,香豆素类化合物分离纯化,色原酮类化合物分离纯化,生物碱类化合物分离纯化,酚酸类化合物分离纯化,萜类化合物分离纯化,蒽醌类化合物分离纯化,木脂素类化合物分离纯化。皂苷由皂苷配基与糖、糖醛酸或其他有机酸组成。皂苷按皂苷配基的结构分为两类:①甾族皂苷。②三萜皂苷。皂苷类化合物活性成分分离纯化包含:螺旋甾烷类甾体皂苷分离纯化,呋喃甾烷类甾体皂苷分离纯化,呋喃螺旋甾烷类甾体皂苷分离纯化,三萜皂苷分离纯化,鲨烯类三萜皂苷分离纯化,四环三萜类三萜皂苷分离纯化,五环三萜类三萜皂苷分离纯化,羊毛甾烷型三萜皂苷分离纯化,达玛烷型三萜皂苷分离纯化,葫芦烷型三萜皂苷分离纯化,苦楝素型三萜皂苷分离纯化,苦木苦素型三萜皂苷分离纯化,齐墩果烷型三萜皂苷分离纯化,乌索烷型三萜皂苷分离纯化,羽扇豆烷型三萜皂苷分离纯化。制备液相色谱系统技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-10MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求 三为科学制备液相色谱皂苷类化合物分离案例:(一)皂苷类化合物 Saponins中文名英文名CAS No纯度(%)植物来源鲁斯可皂苷元;鲁斯考皂苷元Ruscogenin;Ruscorectal Rectolander Flebopom472-11-7≥98.0麦冬吉托皂苷元;芰脱皂甙元Gitogenin (2a,3b,5a,25R)-Spirostan-2,3-diol511-96-6≥98.0商陆皂苷甲Esculentoside A Phytolaccasaponin E Phytolaccoside E65497-07-6≥98.5商陆竹节香附素A;银莲花素ARaddeanin A;Anemodeanin A89412-79-3≥98.0两头尖远志皂苷元Senegenin2469-34-3≥98.5远志远志酸Polygalacic acid Vigaureagenin G22338-71-2≥98.5麦冬皂苷DOphiopogonin D945619-74-9≥98.5麦冬人参皂苷Rb1Ginsenoside Rb141753-43-9≥98.0人参人参皂苷ReGinsenoside Re Ginsenoside B2 Panaxoside Re Sanchinoside Re Chikusetsusaponin IVc52286-59-6≥98.5人参皂苷RdGinsenoside Rd Gypenoside VIII52705-93-8≥98.5人参皂苷Rg1Ginsenoside Rg1 Ginsenoside A2 Ginsenosideg1 Panaxoside Rg1 Panaxsaponin Rg1 Sanchinoside C1 Sanchinoside Rg122427-39-0≥98.0人参皂苷Rg2 Ginsenoside Rg2 20(S)-Ginsenoside Rg2 Chikusetsusaponin I PanaxosideRg2 Prosapogenin C252286-74-5≥98.5人参皂苷Rg3 Ginsenoside Rg3 20(R)-Propanaxadiol14197-60-5≥98.5R-人参皂苷Rh1Ginsenoside Rh1 20(S)-Ginsenoside Rh1 Prosapogenin A2 Sanchinoside B2 Sanchinoside Rh163223-86-9≥98.0S-人参皂苷Rh2Ginsenoside Rh2 GS-Rh278214-33-2≥98.5人参皂苷RcGinsenoside Rc Panaxoside RC11021-14-0≥98.5人参皂苷Rb3Ginsenoside Rb3 Gypenoside IV68406-26-8≥98.5人参皂苷Rb2Ginsenoside Rb2 Ginsenoside C11021-13-9≥98.5人参皂苷F1Ginsenoside F153963-43-2≥98.5人参皂苷F2Ginsenoside F2 20(S)-Ginsenoside F262025-49-4≥98.5人参皂苷F4Ginsenoside F4181225-33-2≥98.0人参皂苷RK3Ginsenoside RK3≥98.5人参二醇Panaxadiol19666-76-3≥98.5S-原人参二醇Protopanaxadiol7755/1/3≥98.5人参三醇Panaxatriol32791-84-7≥98.5S-原人参三醇20(S)-Protopanaxatriol Protopanaxatriol1453-93-6≥98.5桔梗皂苷DPlatycodin D58479-68-8≥98.5桔梗酸枣仁皂苷AJujuboside A55466-04-1≥98.5酸枣仁酸枣仁皂苷A1;酸枣仁皂苷DJujuboside A1;Jujuboside D194851-84-8≥98.5酸枣仁皂苷BJujuboside B55466-05-2≥98.5酸枣仁皂苷B1Jujuboside B168144-21-8≥98.5黄芪皂苷IAstragaloside I84680-75-1≥98.5黄芪黄芪皂苷IIAstragaloside II84676-89-1≥98.5黄芪皂苷IIIAstragaloside III84687-42-3≥98.5黄芪皂苷IV;黄芪甲苷Astragaloside IV ;Astragaloside A84687-43-4≥98.5环黄芪醇Cycloastragenol84605-18-5≥98.0次皂甙元 A;重楼皂苷V;重楼皂苷E;薯蓣次皂苷AProsapogenin A;Saponin Ta;Progenin III19057-67-1≥98.0重楼重楼皂苷I重楼皂苷II伪原薯蓣皂苷Pseudoprotodioscin102115-79-7≥98.0薯蓣原薯蓣皂苷protodioscin55056-80-9≥98.0胡萝卜苷;β-胡萝卜苷Daucosterol;β-Daucosterin;β-Sitosterol 3-O-β-D-glucopyranoside474-58-8≥98.0侧柏 更多制备液相色谱/蛋白纯化系统/中压制备色谱近20个型号详见三为科学官网: 流量:50ml、100ml、200ml、 1000ml 流通池:半制备池、制备池泵材料:不锈钢泵、peek泵
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