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《中国药典》2020版已于2020年12月30日正式实施，药品检测企业进入到新标准的适应期。为协助用户尽快渡过这个阶段，岛津持续致力于满足用户对技术信息及技术协助的需求。新版药典实施转眼已过半年，这些企业仪器使用的如何了？小编们走访了北京同仁堂健康药业(宁夏)有限公司，了解了仪器应用情况，并征得用户的同意收集了他们可分享的经验等，编写成微信，供行业用户共享。 北京同仁堂健康药业(宁夏)有限公司雷 燕 缘起为了应对中药材中重金属检测，我们公司在2020年购买了岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。我之前从来没有使用过ICP-MS，这对我也是很大的考验。在应用摸索的过程中，不断遇到各种问题，幸好岛津公司技术部和分析中心的工程师们，在我遇到问题时耐心的给予解答、帮我纠正，使我顺利迈过ICP-MS检测重金属元素的门槛。 现在我已能较熟练的使用ICPMS-2030测试中药材中重金属元素，为我公司中药重金属质量安全保驾护航。 缘续 目前我已在岛津ICP-MS上建立了我们公司中药材的重金属检测方法，给大家分享下我做的中药材玄参分析： 缘定 我是一个ICP-MS的新人，在学习应用的过程中，岛津工程师分享了很多分析经验给我，自己在实践中也不断的积累学习。受益于此，赠人玫瑰，现在将我觉得比较重要的几点分享给大家： 1、空白污染根据2020版《中国药典》规定，ICP-MS法测定中药材铅、镉、砷、汞、铜五种重金属，其中铅、镉、砷、铜四种元素配为混合溶液，汞标准曲线通常单独配制。在开始方法摸索和测试过程中，由于ICP-MS的高灵敏度、测试浓度低，试验用试剂杂质、容器清洁和实验环境等容易引起部分元素空白较高，导致标准曲线线性达不到要求（r≥0.999）。需使用纯度高、杂质含量低的硝酸等试剂，保证实验用器皿的足够洁净，减少外来污染；一般建议做三份及以上平行，验证试验操作过程的可重复性；新购试剂建议核查测定元素空白本底值。尤其是汞元素测试，刚开始使用仪器时，曲线线性相关系数一直达不到要求，在岛津应用工程师指导下，通过比较测试不同水、硝酸、容器等，发现是试验容器清洁和前处理过程污染，影响汞的线性响应，由于汞元素较特殊、测试浓度低，对实验用具清洁和过程污染控制有更高要求。 2、汞元素测定稳定性汞元素具有挥发性强、易吸附、记忆效应强等特点，大部分植物性中药材汞浓度一般都较低。在曲线配制和样品消解后加入浓度约1 mg/L金溶液作为稳定剂，主要是使Hg和Au形成金汞齐，减少汞在容器壁和进样管路的吸附残留；同时汞标准溶液一般现配现用，样品消解完成后尽快测试，避免长时间放置吸附损失等。除了常用的金溶液外，也可以使用0.1% L-半胱氨酸作为汞稳定剂，L-半胱氨酸上的巯基可以和汞络合，起到稳定和降低汞吸附的作用。由于汞浓度较低，可以设置较长的数据采集时间，改善结果的精密度重现性。 3、汞记忆效应汞容易吸附在容器壁和进样管路中，ICP-MS测试较高浓度汞后，可能残留在进样系统中，导致背景信号升高，记忆效应引起后续样品结果的偏离，因此要保证足够的溶剂清洗时间，可以使用含金或L-半胱氨酸的酸溶液作为清洗溶液，具有较好的清洗效果。如果清洗不能消除记忆效应，更换蠕动泵管，清洗采样锥和截取锥、炬管、雾室等。 4、内标稳定性测试过程中受标准溶液和不同样品基体差异影响，有可能导致信号漂移较大，在点燃等离子体后使用实际样品进样对采样锥和截取锥的锥口老化稳定约30 min，清洗液清洗后再测试，有利于保证内标元素和测试结果的稳定性。 小编说铅、镉、砷、汞等环境重金属元素对动植物和人体健康具有危害作用，中药材在生长过程中会吸收来自土壤中的重金属，化肥、农药施用等也可能引入重金属污染，通过生物富集作用最终危害人体健康。ICP-MS灵敏度高、检测效率高，是中药材重金属多元素检测的首选方法。初学者需要一定时间的试验积累才能充分理解和用好ICP-MS，对中药材重金属检验过程中的问题及解决方法进行简要总结，有助于相关人员使用ICP-MS快速、便捷检测中药材重金属元素含量。希望以上经验积累能够帮助到具有相同情况的用户。

《中国药典》2020版已于2020年12月30日正式实施，中药企业进入到新标准的适应期。为协助企业尽快度过这个阶段，岛津持续致力于满足用户对技术信息及技术协助的需求。新版药典实施转眼已过半年，部分省市的药品管理部门也已执行了禁用农药残留纳入中药材质量抽检的任务。面对挑战，中药企业应对情况如何？带着疑问，小编走访了四川新荷花中药饮片股份有限公司，了解岛津GCMSMS和LCMSMS在禁用农药分析中的使用情况，并征得用户同意收集了可分享的经验，与中药行业用户共享。 四川新荷花中药饮片股份有限公司郑加尔 # 缘起 2020年3月，《中国药典》2020年版《0212药材和饮片检定通则》修订草案第二次公示后，我们公司即购买了岛津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045计划用于检测药材及饮片中33种禁用农药。我与岛津GCMSMS和LCMSMS 在此之前，我没有接触过串级质谱，使用双MS分析禁用农药对我是很大的考验，在实验摸索过程中，不断遇到各种问题，岛津公司技术部和分析中心的工程师们都耐心的给予了解决，使我顺利的掌握了质谱操作、不同入药部位的药材前处理方式的选择、禁用农药的定量分析、仪器维护等关键技能，在磕磕绊绊的实验中，顺利的迈过了禁用农药的分析门槛。 # 缘续 目前，我们实验室使用岛津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045已完成了300多种植物类中药材禁用农药残留的检测，其中少数的中药材检出有禁用农药超标。 我已完成检测的部分药材 对于采购进来的中药材原料，我们严格把控农残指标，对于农残超标品种，坚决出具不合格报告，保证了公司生产的中药饮片质量，现在可以流畅使用岛津质谱完成各种植物类中药禁用农药检测任务，能够妥善应对日常原药材及中药饮片的质量控制工作。 # 缘定 我是中药行业的老人，也是一个中药材禁用农药分析的新人，在岛津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045安装后，我们就进入了紧张的实验分析阶段，在禁用农药实验分析的过程中，岛津工程师分享了非常多的应用经验，同时自己也在实践中不断地学习和积累，受益于此，在完成了300多个品种中药禁用农药分析后，我进行了经验总结，下面列出了我认为比较重要的几点内容，供同行参考： No.1 禁用农药MRM方法生成便捷，岛津禁用农药方法包功能强大岛津禁用农药方法包中包含有禁用农药数据库、仪器方法及样品前处理操作视频等内容，结合AART功能，自动生成35个农药残留物MRM方法，不需要进行复杂的软件操作，提升实验效率。岛津禁用农药数据库 No.2 实验刚开展时，行业内经验交流有益于实验开展行业内交流对一个刚刚从事禁用农药检测的新人有着特殊意义，植物类中药材品种近500种，《中国药典》2020版通则2341 第五法前处理方式5种，不同药材前处理方式不同，对于新人这是个比较困惑的问题。若能从有经验的行业内人员获得有用信息，可以节省大量的宝贵时间，达到事半功倍的效果。岛津公司的《药材前处理推荐表》提供了非常便捷的通道，非常有用。 No.3 禁用农药“假阳性”，“假阴性”，如何快速识别检测结果？内吸磷是GCMSMS和LCMSMS的共检农药之一，对于内吸磷GCMSMS有检出，而LCMSMS无检出的情况，刚开始实验的时候存在非常大的疑问，这是在多个中药材中均存在的普遍问题。因为内吸磷在GCMSMS分析中有两个峰，内吸磷-O和内吸磷-S，两峰的保留时间与挥发油成分重合，基质干扰概率较大，杂峰较多；而内吸磷在LCMSMS结果中表现为1个峰，受干扰概率较低；所以实验结果我会以LCMSMS结果为主，GCMSMS结果为辅；另外若想提高内吸磷GCMSMS结果的可靠性，建议生药粉在实验前过三号筛，并使用较严格的前处理方式。 No.4 仪器污染后如何快速恢复性能药典通则2341第五法的前处理方式中，4.1直接提取法和4.2样品快速处理法操作较简单、快捷，但净化效果不理想。一些中药，如菊花、枳壳、薄荷等，按着4.1或4.2提取后的提取物，颜色较深，在进样口不能气化的成分会加剧进样口和色谱柱前端的污染，造成禁用农残残留物峰型拖尾和灵敏度降低，如遇到此种情况，可通过更换衬管和切割色谱柱前端，迅速恢复仪器性能。 小编说 自《中国药典》2020年版发布以来，中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战，岛津GC-MS/MS和LC-MS/MS以及禁用农残方法包为中药行业客户提供了解决问题的快捷通道，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。 撰稿人：包晓明

“ 在大公司只要做好一件事就可以了，每个人更专业，而在这里我们要面面俱到。”2012年5月份，我正式入职上班。这是一家分析仪器的经销代理公司，已经成立了五年多了，虽然规模不大但在行业内还算小有名气，这家公司有代理几个国外知名品牌的仪器，之前大学里也有接触过。老板以前也是在一家知名外企工作，因为条条框框约束太多，无法施展自己的抱负，才离职创业的！平时工作中遇到的技术问题即使再复杂，他也能说得很清楚和简单，连我这样的菜鸟也搞懂了！让人感觉很踏实！这里不好的地方是，每个人都身兼多职，所以面试时就能感受到大家都很忙，不怎么热情，也不爱搭理人！小公司的老板也一样是全能型的，采购，销售，市场，招聘，财务基本事事都要参与，甚至有大批货物到时，他也要和大家一起搬上搬下。不过老板总会抽出时间来给我们做培训，也会针对每个员工遇到的问题给予指导！我那时不仅要做销售，还要负责一部分采购工作，甚至有时还要帮忙开票和打包货物，这也是和大公司不同的地方，在大公司只要做好一件事就可以了，每个人更专业，而在这里我们要面面俱到，当然可能一件也不精通，全都略懂！不过这也有好处，让我能知道自己最适合做什么，以后就有了明确的发展方向！当时自己是个新手，事情一多难免手忙脚乱，经常加班到很晚，也经常出错。那时公司人不多，同事都很新，工作久一些的，也就比我多工作了1-2年而已，所以基本老板要面对所有新人。他要帮我们分析，把问题解决了再下班，出现严重错误时他也会严厉批评。我记得自己和几个新同事都有被说哭的经历！不过在如此严格的一对一指导下，我很快就适应了这份工作，逐渐得心应手起来！后来因为公司业务慢慢做大，增加了部门和人手，每个人负责的事情也逐渐专一了，各部门主管开始成长起来了，老板就没再单独特训后面的新同事了，想想自己当时还是挺幸运的！后来公司增加了专职的采购，我就不再兼着了，集中精力做销售。我发现自己还是挺喜欢做销售的，那时经常会和同事交换一下心得体会，分析难搞定的客户，挺辛苦也挺有趣，业绩也做得越来越好了！第一年我的底薪是2K，不过销售提成已经有4-5K了，相对于同时期进来的男同事，我还算进步快的！因为我觉得女孩子更谦虚，更善于学习前辈的经验，执行力也高一些，个别同事自视甚高，不能低下身段，被客户拒绝后也很容易受伤，无法调整状态，这种问题尤其容易发生在学历比较高的同事身上，比如与我同时期进来的一个华工和暨大的同事！想的很多，行动很少。工作也让我慢慢恢复了自信，刚毕业时很怕同学聚会！尤其讨论薪水时，我恨不得钻进地缝！现在至少算中等吧！不过慢慢的我也发现了公司一些问题，感觉公司人员一直不太稳定，这两年一直有老销售离职去了外企，还有人创业，所以公司的销售一直比较新，待得最久的也就2-3年。有个老油条经常跟我们几个新人说老板八卦，老板很抠，请吃饭时大家一定要自带面包，否则吃不饱的，给的工资好少，老板都是靠咱们销售养活的，有机会一定要去外企，吧啦吧啦...！那段时间整个公司的氛围很紧张压抑，老板也变得很沉闷，几个同事陆续离开了！没离职的也人心惶惶，搞得自己不离职都觉得另类，怀疑自己是不是不够优秀所以找不到更好的工作？那时我确实也动摇过，身边的同事一个接一个离开，负面情绪永远比正能量传递的快！爸妈一直希望我回去找一份安稳的工作，早点结婚生子。虽然自己不是很强，但是一直不想回到老家，那个三线城市，总觉得只有在大城市混不下去了才会回去。我更喜欢大城市的工作节奏，靠自己汗水打拼让自己更踏实，可以博一个未知的未来。如果待在老家，去医院或者去学校工作，然后相夫教子，好像现在就可以望见40年后的自己，这是我最不希望的。人生只有一辈子，混十年二十年，时间很快就过去了，在我们可以奋斗的年纪，我希望不要浪费生命，当自己老的时候回想过去，不会觉得虚度而后悔。12年下半年时，老板可能也是怕我们离开，那段时间他经常把自己憋在房间里想办法。后来好像想通了，他又开始找我们每个人谈话，想让我们入股，希望我们和公司一起成长，发展，分享公司的红利！我才工作半年多，感觉对公司了解的还不够多啊，真让我和公司一起奋斗十年二十年，我还真下不了这个决心。其实我本来也想买一点算了，只是因为老板很怕我们不买的样子，讲了好几次，搞的我心里开始犯嘀咕了。如果是好东西他干嘛这么卖力推销啊，也许有陷阱吧！于是我问爸妈，他们听说能赚很多钱就说好好好，可以买。后来听我说如果公司倒闭那就全赔了，就马上不同意我买了。我自己也没什么积蓄，爸妈不支持的话也没钱买的，于是我拒绝了老板的邀请，还是安心做好销售吧，不过我向老板保证两年内不会离开！因为我希望再锻炼一下经验！如果你是我，你会选择入股吗？经过老板一轮又一轮的忽悠，其他几个比我资深的同事大多选择了入股，也有个别没买的之前就有一些牢骚的同事选择了离开！2013年初开始正式实行员工持股，总共有9个股东，那时公司总共也就是20来人把，股东占了近一半！股权的作用很快体现出来，从年初时几个人离开后，公司的骨干全都稳定下来了，至今也没有离开，整个公司变得异常团结，大家都觉得这是自己的事业，之前压抑和负面的氛围一扫而光，在那一年整个公司的业绩几乎翻了一番！后来我们也问过老板为什么要给大家股份？他告诉我们，从10年到12年公司业绩一直停滞不前，整个公司没有凝聚力，离职的一个接一个，最惨的时候只剩2-3个人，几乎光杆司令，即使自己拥有全部的股份又有什么用呢？心太累，而且根本无法发展。还不如分给大家，让大家一起当家作主，这样我们可以一起赚更多的钱，真正的成就一番事业。当时还有一个女同事问老板，等自己退休了可以把股份传给自己的儿子吗？这想的好远啊！：）故事未完，待续......