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写在前面:今天整理自己之前的工作资料,发现有几篇文章还未曾公开过,现发上此文上来与各位同仁分享和交流,如有问题请大家共同讨论探讨。谢谢!静态电位溶出法测定茶叶中铅食品中铅的测定,目前国家标准检验方法多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。前者操作繁琐,灵敏度低,使用的试剂毒性较强;后者仪器昂贵,实验条件要求高,不易基层推广。本人采用溶出分析仪对茶叶中铅的测定,获得满意的结果,而且该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,便于我们基层实验室的推广应用。现将实验方法介绍如下: 实验方法 一、原理 被测铅离子在酸性介质中,选择一定电位条件下,电解而富集在玻碳电极上与汞形成汞齐。当沉积一定时间后,断开电解电源,汞齐化金属与酸溶液中氧化剂反应,金属铅又重新回到溶液中以离子形式存在。溶出过程经显示器或记录仪记录,根据溶出电位曲线及峰高作定性和定量分析。二、仪器及试剂 l、MP~2型溶出分析仪(原山东电讯七厂生产);2、MCP—lT极谱工作台;3、Epson LQ~300K打印机; 4、玻碳电极、铂电极、甘汞电极;5、100ml容量瓶、50ml烧杯、瓷坩埚; 6、马弗炉;7、优级纯硝酸(2+8);8、铅标准使用液(10.O ug/mL)。三、分析步骤 1、样品处理: 按照GB/T 5009.12灰化法,称取2.OOg样品,置于瓷坩埚中加2ml硝酸(2+8)湿润样品,放置电炉小火加热蒸干至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化完全(约2~3h),冷却后,取出坩埚,加2ml硝酸(2+8)溶解灰分,移入100ml容量瓶中,用去离子水少量多次洗涤坩埚,洗液合并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。 2、测定: 打开仪器电源,预热5分钟。直接吸取20.OOmL上述处理好的样品溶液及吸取1mL硝酸(2+8)加水19mL做空白试验,分别置于50mL小烧杯中,放置极谱工作台上,插入三电极系统(玻碳电极已处理好,镀汞四次),选择好测定条件,进行静态电位溶出法测定。实验参数的选择为:清洗时间(T1)=10s;搅富时间(T2)=40s;灵敏度(N)=20;恒电流(I)=0;上限电位(E1)=-O.9V;下限电位(E2)=-O.1V;富集电位(E)=-l.OV;清洗电位(E3)=O V。 首先测定试剂空白值峰高,存入峰高1(H1);再测定样品溶液峰高,存入峰高2(H2);然后根据样品峰高情况,采用标准加入法,加入铅标准使用液10 uL或20 uL,测定加标峰高,存入峰高3(H3),按动计算键进行计算,结果即为样品溶液每毫升铅的含量。 四、结果讨论 1、酸与转速对溶出峰的影响,本实验选择硝酸作为样品的底液,选择转速为2500r/rain,对铅的溶出峰有较高的灵敏度,而且铅含量与溶出峰有良好的线性关系。但底液硝酸浓度过高电极汞膜容易洗脱,增加反复镀汞的次数,转速太快电极汞膜极易发生断裂,降低汞膜的稳定性及灵敏度。因此酸的浓度及转速控制在一定的范围内,则呈现出较好的溶出峰曲线。 2、方法精密度及回收率,取一份样品液加标测定,连续测定5次,铅的溶出峰高分别为63、62、64、60、61格,平均62格,标准偏差1.4 1,变异系数2.27%。取5份茶叶加铅标准溶液O.5ug,进行加标回收率试验,测定5份样品溶液的回收率分别为92、95、97、103、107%,平均99%。 五、小 结 本法测定茶叶中铅的含量,方法操作简便易行,灵敏度高,取样量少,最低检出浓度O.lO ug/ml,如提高样品取样量测定,最低检出浓度0.05mg/kg。用本法测定12份茶叶,均检出铅,检出范围在O.049~1.27 mg/kg之间,大大提高了茶叶铅含量的检出灵敏度。因此静态电位溶出法测定茶叶中铅的含量,具有回收率和精密度好,操作简单快速,成本低的优点,适用于基层实验室对铅的测定。
问题描述:自动样品前处理平台适用于哪些应用场景?解答:[font=宋体]自动样品前处理平台对于测试方法相固定,样品量大的应用场景非常适合,如各类检验、质控等。另外,对所涉及的样品、试剂有毒有害的测试,以及对操作或环境引入的污染敏感的痕量测定都非常适合。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》