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有谁知道5-甲基-3-庚酮的现场和共存物\干扰物?谢谢
2016年前几个月都是在忙着测样,属于历史遗留问题,到现在爆发了,觉得很严重,所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题,现在有点时间,可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题,样品是一个供应商的,名字就不说了。一进仪器,就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西,质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为:4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用,同时联系供应商。供应商的答复很无语,他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛,却因为错误已经造成,所以秘而不宣。现在我们发现了,他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺:丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛,他们认为这个未知物为:2-甲基-2.4-己二烯醛,不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质,总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任,原料检验把关不严。现在新近的原料,都得经过GCMS分析,定性后才能入库。
我们实验室用的是Agilent 7890A-5975C气质。用了二年多了,我发现MS端的铜镙母比进样口端的铜镙母更容易松。因为在一开始于用的时候,安捷伦的工程师就告诉我由于热胀冷缩,MS端的铜镙母和进样口端的铜镙母要隔一段时间扭一下,不然会漏气。事实上也是,但是我发现一般都是MS端的铜镙母经常都会松,相比之下进样口端的铜镙母一般都比较紧,基本上很少松。那么为什么会这样呢?都是在柱温箱内。