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今天测砷标曲做不出来,前两天做出汞的标曲,今天机子稳定性还不错,空白三四次就稳定了,但是标曲不论是人工稀释还是手动稀释都不行,还原剂是按照国标的方法配置,载流是2%的硝酸,是哪里出了问题?
【作者】 赵玉婷; 徐世希; 王胜峰; 周彦彬; 田娟; 冉黎灵; 左英; 丁劲松;【Author】 ZHAO Yu-ting, XU Shi-xi, WANG Sheng-feng, ZHOU Yan-bin, TIAN Juan, RAN Li-ling, ZUO Ying, DING Jin-song (School of Pharmaceutical Sciences, Central South University ,ChangSha 410013, China)【机构】 中南大学药学院;【摘要】 目的建立测定人血浆中来曲唑浓度的高效液相色谱法,并研究来曲唑分散片在正常人体中的生物利用度。方法血浆样品经乙醚萃取浓缩后,用DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)分离,咪唑斯汀为内标,在239nm处波长处检测。采用两周期随机交叉给药方案,18名受试者分别单剂量口服2.5mg来曲唑分散片(受试制剂,T)或来曲唑片(参比制剂,R),不同时间点取血、测定血浆样品中来曲唑浓度,比较二者生物利用度。结果来曲唑和内标色谱峰完全分离,血浆内源性杂质不干扰测定。来曲唑浓度在2.48~99.2μg/L范围内与峰面积比线性关系良好,其定量下限为2.48μg/L。方法回收率在87.88%~104.02%(n=20),批内和批间相对标准偏差(RSD)均0.05)。... 更多还原【Abstract】 Objective To develop and validate a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the analysis of letrozole in human plasma and to study the relative bioavalability of letrozole dispersible tablets versus tablets. Method The liquid-liquid extraction of letrozole from plasma was performed with aether. the letrozole was chromatographed on a Diamonsil C18 column(4.6mm×200 mm, 5μm) with a mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer in the ratio of 41∶59v/v, the mobile pha... 更多还原【关键词】 来曲唑; 高效液相色谱法; 相对生物利用度; 【Key words】 Letrozole; High-performance liquid chromatography; Relative bioactivity; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201100_384557_2352694_3.jpg
现在在做水中Fe元素,但标曲一直走不出来,给工程师联系,排除了各种可能,给工程师看了谱线搜索,说波长不准确,需要校正。后来又把所有电源线拔了重新开机,自检,走了一遍还是不行,就是反复出现如下图的情况。做Mn元素波长也有偏差,但标曲走的还行,如下图。就是Fe元素一直走不出来标曲,以为是标液问题,又重新配了一遍还是不行,母液是新拆开的,试着走了一下母液,吸收值还是负数,不知道到底是哪儿的问题。求大神指教:1.自己是否可以校正波长?该如何校正?2.做Fe元素有没有方法可以探讨?3.有没有大神可以解释一下这种情况该如何结果?最后我昨晚做梦都是在做Fe 马上要崩溃了 求大神指导![img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141100517406_8080_3350919_3.png[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141100521876_7960_3350919_3.png[/img][img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141101177956_1420_3350919_3.png[/img][img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141105370946_9404_3350919_3.png[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141106284793_7107_3350919_3.png[/img]