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[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 [b]白僵菌素 [/b]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适应性试验:[/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为215nm,理论板数按白僵菌素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备:[/font][/b][font=宋体]取白僵菌素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备:[/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法:[/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl,供试品溶液10~20μl,注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含白僵菌素(C[sub]45[/sub]H[sub]57[/sub]N[sub]3[/sub]O[sub]9[/sub])不得少于0.035%。[/font]
各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量:0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?
各位大侠好,小弟最近在做阿维菌素荧光测定法的方法开发。用同一个样品进多次样,发现后面的数据伊维菌素的峰编低而阿维菌素变高了,两个含量的和一样,是不是因为伊维菌素变成了阿维菌素?有什么方法可以避免吗?