次磷酰氯

食品安全问题备受消费者和商家关注。今年以来，《维权万理行》周刊频频接到有关厦门银鹭产品的投诉，消费者反映称银鹭产品内含污秽不洁的东西、银鹭罐头含苍蝇、银鹭过期却依然销售、银鹭八宝粥原料质量差等等，一系列围绕着银鹭产品质量问题也屡见各大媒体，银鹭产品质量问题渐渐成为消费者关注的焦点。消费者不禁纳闷为何银鹭作为中国名牌产品却接连出现产品质量问题?今后叫消费者还如何相信? 　　过期银鹭芒果汁 依然活跃于市场 　　山东青岛的张先生向本刊反映，2010年他进了一批银鹭芒果汁准备春节销售，然而产品卖出去没多久就有消费者回来讨说法要求退货，张先生疑惑不解，随后把银鹭芒果汁打开箱看后发现里面罐头上写的日期都过期好几年了，生产日期还有06年、07年、08年等不同日期混在一起。张先生打开瓶罐发现里面全是跟蛋清一样的东西，甚至还有几罐外面都生锈了。从瓶罐外面的保质期看是一年，为何有些都过期了好几年的还依然在市场上销售?张先生感到无奈和不解。 　　“贴牌”银鹭罐头内发现苍蝇惊呆消费者 　　2010年春节，浙江嵊州市消费者张先生的投诉，据张先生说，去年中秋的时候，厂里发了一箱银鹭糖水荔枝当福利，食用过程中在其中一罐糖水荔枝里面发现一只苍蝇，张先生顿感一阵恶心，怎么也想不明白何以象银鹭这样的大品牌也会出现如此低劣的问题。为维护自己的合法权益，张先生立即与银鹭公司联系，由于双方在赔偿金额方面一直没有达成一致协议，无耐之下，张先生通过网络向媒体求助，希望能得到网络媒体的帮助。 　　2010年3月9日，本刊就以上相关问题特致电致函给厦门银鹭公司，直到3月15日厦门银鹭公司市场部一吴姓负责人才和本站取得了联系。该负责人称：山东青岛的张先生所反映日期过期好几年是经销商问题，现已交经销商处理此事 浙江嵊州市消费者张先生所反映银鹭罐头内发现苍蝇问题已基本妥善解决，并得到消费者认可。 　　遇到产品出现问题时，厂家理应先追溯当天的该批次产品的生产记录和产品检测记录，看看留样的产品有没有问题，并对产品生产过程进行一次全面的检查，查出问题所在，对症下药进行整改，以防止类似事情的再次发生。然而遗憾的是，在本次投诉中，该公司相关人员强调银鹭糖水荔枝不是银鹭总厂生产的，而是委托福建平和宝峰罐头食品有限公司生产，至于糖水荔枝里面为何会出现苍蝇自己不是很清楚，需要厂方的人来解释，并声称既然问题出现了，银鹭一定会给生产厂方施加压力。银鹭公司会给福建平和宝峰罐头食品有限公司施加怎么样的压力本刊不得而知，但自始至终，本刊没有听到银鹭方面对苍蝇问题的解释。 　　银鹭八宝粥原料质量差 　　2010年6月29日，福建永泰县段女士投诉称：去年在超市买过几罐银鹭八宝粥，总感觉里面添加的花生仁有哈喇味，于是就很少买了。最近老公又买回一箱12罐的银鹭桂圆莲子八宝粥，今天喝到第六罐了，依然是罐罐的花生仁都是哈喇味的，可以想象在银鹭工厂仓库里大包堆积的花生米原料都是些什么玩意儿。我也是做质量工作的，难道银鹭工厂对他们的花生仁原料从不检查挑选吗?福建这里温湿度很高，发霉变质是很容易的。银鹭食品的工作人员是不是从不食用自己生产的产品呢?我的同事有不少是做食品质量出身的，在多家食品厂呆过，他们说，有很多东西他们不吃：罐头、果汁饮料、方便面、火腿肠、八宝粥…… 　　银鹭花生牛奶含有不明昆虫 　　据慧聪网：近日，本网收到一封投诉邮件。邮件内容如下：昨晚买了瓶银鹭花生牛奶喝了两杯就睡觉了，今天早上起来口渴到(倒)了一杯刚想要喝突然发现一只不明昆虫尸体漂浮在杯子里，顿时胃翻江倒海。这么具有影响力的品牌食品竟然有此质量问题，让我以后再也不敢相信贵品牌! 　　根据来信，慧聪食品工业网编辑了解到这位消费者是李女士，并打电话向李女士进一步了解具体情况。电话中，李女士再次向编辑介绍了情况，正如邮件中所写：“昨晚在超市买的，睡觉前喝了两杯。今天早上，再打开喝，倒出来就看到虫子。” 　　电话之后，李女士还在QQ上给编辑留言：或许你们会认为花生牛奶里的虫子是人为的，但的的确确是从花生牛奶瓶子倒出来的。我和你们反映可能你也会认为我是为了索取赔偿，但换了你们喝了带有虫子的饮料你们心里也会不舒服的，更何况我现在还是个哺乳的妈妈，我只担心我的宝宝会不会因为我喝不干净的花生牛奶而导致她肚子不舒服(昨晚宝宝一直哭，今天又有点低烧，真不希望是这个问题导致她不舒服)。我希望银鹭集团能给个说法! 　　律师说法：按消费者权益保护法要求补偿 　　就消费者相关的投诉，本刊向律师请教有关法律问题。福建宏飞律师事务所吴仁杰律师认为，厂家生产和销售食品必须保证卫生和安全。消费者发现食品中有“异物”，要求赔偿是合理合法的。食品生产者发现其生产的食品不符合食品安全标准，应当立即停止生产，召回已经上市销售的食品。根据《中华人民共和国食品安全法》，生产不符合食品安全标准的食品或者销售明知是不符合食品安全标准的食品，消费者除要求赔偿损失外，还可以向生产者或者销售者要求支付价款10倍的赔偿金。 　　另外，对于其他方面的索赔，吴仁杰律师也谈到，如果情况属实，即食品有里面发现死虫系该公司生产属实，则消费者还可请求的其他方面补偿有“误工费及精神损害”补偿费等，但消费者对是否造成严重后果及其中的因果关系负有举证责任。 　　银鹭八宝粥出现这一系列问题不是食品行业中的个例，但我们也不难看出，食品生产商在生产过程中存在的问题还是比较多的。产品质量偶尔出现这样那样的问题并不可怕，可怕的是屡屡出现同样的问题而不去解决问题。作为一个负责任的企业，应该严格审查被委托商的生产硬件和软件，做好食品质量安全监督检查，而不能一味地追求产量而不顾质量。质量是企业的生命，是名牌的核心，是企业生存和发展的主题，只有不断提高质量，才能保持品质的稳定性和持久性，才能为品牌打下坚实的基础。

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本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。