三苯卟吩

焦化粗苯主要是从焦炉煤气里提取，生产粗苯的车间跟焦化厂往往是一体的。本方案设备主要采用SSL 进样口，1 根耐高温极性毛细管色谱柱，1 个 FID 检测器等组成。方案详情：1.焦化过程产物粗苯中三苯的分析原理 焦化粗苯主要是从焦炉煤气里提取的，生产粗苯的车间跟焦化厂都是一体的。先用洗油吸收煤气中的苯烃类，在脱苯塔中利用苯的沸点不同把粗苯从吸收了苯的洗油（富油）中蒸出来，苯蒸汽到脱苯塔顶经过轻苯冷却器、油水分离器后就提取出了粗苯。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比，毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点。常用的毛细管柱一般柱长在 30~60m，内径为 0.1~0.53mm，柱流量为 0.5~2ml/min，进样量为 0.5~10μL，为了充分利用毛细管柱的高效分离特性，需采用与之配套的进样和检测系统。毛细管柱气相色谱仪的进样系统和检测系统均与填充柱系统不同。常用的进样方式有分流进样，不分流进样，柱头进样，直接进样，程序升温气化进样等，本方法采用分流不分流进样。2.适用范围 适用于焦化过程产物粗苯中三苯含量的分析3.分析依据的标准 GB/T 30053-2013 粗苯中三苯含量的测定方法4.焦化过程产物粗苯中三苯含量的分析气相色谱描述 采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比，毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点。常用的毛细管柱一般柱长在 30~60m，内径为 0.1~0.53mm，柱流量为 0.5~2ml/min，进样量为 0.5~10μL，为了充分利用毛细管柱的高效分离特性，需采用与之配套的进样和检测系统。5. 系统配置描述本方案配置了 SSL 进样口，1 根耐高温极性毛细管色谱柱，1 个 FID 检测器等组成。 产品名称 型号 规格及说明气相色谱仪 GC9280 FID检测器、分流进样口共同组成色谱工作站 R3000 双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 毛细管柱 30m*0.25mm高纯氢气发生器 PRH300 氢气流量300ml/min干燥无油空气发生器 PRK-2L 流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min标准样品 苯、甲苯、邻二甲苯 对二甲苯 间二甲苯: 分析纯 微量注射器 10uL【色谱条件】进样口温度180℃ 载气流速( N2) 60mL/min 柱箱温度70℃FID 温度250℃ 氢气流速75mL/min空气流速100mL/min

HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），百分百聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

北分三谱顶空进样器木器涂料中的苯系物检测随着人们生活水平的提高，装饰装修已成为生活不可缺少的一部分，装修所产生的各种健康隐患也随之而来，苯系物污染就是其中重要的一部分。装 修装饰中使用的大量涂料 、粘合剂和稀释剂等是室内苯系物污染的重要来源 。溶剂型木器涂料的成分复杂，含高沸点的有机物、高分子物(如树脂等，给样品的前处理带来困难 。本文采用顶空进样气相色谱法定量测定溶剂型木器涂料中的苯系物 ，即将样品移入密闭容器中恒温，待其中的苯系物在气、液两相间分配平衡后 ，取液上气相进行色谱分析。该方法具有简便、快捷、灵敏和基体效应小等优点 ，同时也为国家标 准 GB 1 8581 -2001 提供了新的检测方法。采用顶空进样气相色谱法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析，较好地避免了基 质的干扰。在给定的浓度范围内，各目标组分呈现良好的线性相关， 检测限与定量限也都在国家规定下限量之下，回收率在8 5.6％～1 05 ％之间。1、试剂 N，N一二甲基 甲酰胺 (DMF) ，色谱纯 ；去离子 水 。2、仪器 GC-9860气相色谱仪AHS-20A plus全自动顶空进样器BF-300E氢气发生器万分之一 电子天平 3、仪器参数 顶空进样器参数 炉温 ：75℃；样品环温度 ：85℃；传输线温度 ：85℃；样品瓶平衡时间 ：1 0.0mi n；加压时间：0.08 mi n；填充环时间 ：0.05mi n；样品环平衡时间 ：0.1mi n；进样时间：0.5. mi n。气相色谱条件 色谱柱 ：DB—FFAP石英 弹性 毛 细管柱 ，30 m×0．53 mm × 1．0 um ：程序升温 ：40℃保持4min，10℃/min 升到70℃保持6.5min,40℃/min升到160℃保持2min。进样口温度 ：160℃：检测器温度 ：200~ C：　　AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，可配置到300℃) .●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可高配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可高配置到300℃）●温度准确性： 0.5% ●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min*●时间间隔设定:1mS（0.001S）●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。