色谱积分含量

用的2010色谱工作站，然后主含量峰老是不积分，怎么回事？

[font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]国内分析监测领域普遍采用红外法测定石油烃，红外光度法具有灵敏度较高、适用范围广、不受油品影响等优点，因此得到全面普及和应用。但是该方法既不能反映石油烃的成分信息，也容易出现假阳性结果，且萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公列为禁用物质，即将被淘汰。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生态环境部发布了多项涉及使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行石油烃测定的标准，包括：《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法发送》等，已经在相关实验室得到了广泛的应用。[size=12px]（在公众号内发送关键词石油烃，可获取相关标准文本及标准编制说明）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为上篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中色谱图的积分。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间窗与峰面积加和[/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行石油烃(C10-C40)测定时候，由于石油烃(C10- C40)包含了C10至C40的同分异构体，用一种分析方法对这些复杂混合物全部进行定量很难实现。因此定量选用的操作方法是对一段时间内所有分开和未分开的峰作为一个整体进行峰面积加和[size=12px]（该时间段可以认为是可以认为是一个峰，时间段起点作为峰起点，时间段终点作为峰终点）[/size]，而不是对每个峰单独积分后再将该段时间内的每个峰进行加和。所选取的进行峰面积加和的时间段称之为保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性和定量操作步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性指的是确定保留时间窗，定量指的是绘制标准曲线和计算样品中目标物含量。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/b0/893b0fe7578b3aef58a1f600e9ef61b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作是：取1.0μl浓度为1000μg/ml的正癸烷和正四十烷混合标准溶液，按仪器参考条件进行测定。将正癸烷开始出峰的时间确定为石油烃（C10-C40）的开始时间，将正四十烷出峰结束时间为石油烃（C10-C40）结束时间——通过正构烷烃C10和C40两个物质确定保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件操作上，具体的开始和结束时间点位置的选择原则（即可以进行偏移的时间轴大小），参考峰面积加和的相关说明——即[color=red]起始时间[/color][color=red]可以在刚出峰和色谱峰顶点之间选择；结束时间可以在色谱峰顶点和峰结束时间之间选择[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/bd/5afbd51342a7900bf221de1260c8bb2b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]确定保留时间窗之后，可以分析标准样品；以浓度[size=12px]（C10-C40的总浓度）[/size]为横坐标，以确定的保留时间窗内的峰面积和[size=12px]（通过色谱工作站软件功能实现）[/size]为纵坐标，建立工作曲线。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]峰面积加和的软件实现[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站，并在方法菜单中调用石油烃的分析方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]点击Agilent OpenLAB控制面板上的离线启动，或者单独双击7890(脱机)，即可打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]离线工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/4e/0734ec9fbd280b4a339fe2c40b99b31b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站之后，在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中调用石油烃的分析方法。随后进行的积分等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/51/dac515ac6e277ed22b87e9c014e11187.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应的数据文件[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/57/30/357300a81ab2660ca7d4fa3c3d8c0b3f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应数据文件之后，工作站会自动对色谱图进行判定和积分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开积分事件表[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[back=#d9d9d9]积分[/back]菜单中点击积分事件，软件会调出积分事件表。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8f/e1/b8fe187ccaaea796b9594d54a0473b92.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f5/e1/3f5e190bbf3d739d9678429a9d5e2fb0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置[color=red]峰面积加和[/color]积分事件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一（建议跳过，直接参考方法二）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]将谱图放大至合适的程度；在谱图上方的积分事件选项框中选择峰面积加和，鼠标分别点击需要进行峰面积加和的起点和终点（大致确定位置点击即可）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/80/ca880f60be3ec16202282759121fcdaf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时左侧积分事件表中会出现相应的事件内容，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/67/d6/a67d68356c4c4cfbe81aee91615bad50.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]添加峰面积加和事件之后，请点击[back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back]按钮退出事件添加状态，以避免鼠标误操作。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/73/2827349f231df3eee55dba3abf3103b1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]完成上述操作之后，可以放大谱图查看添加的起始时间点和终止时间点是否合适；若不合适，可以在积分事件表中手动修改和调整事件的发生时间。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整的原则为：（1）如果“[color=red]峰面积加和打开[/color]”事件发生在峰起点之后、峰顶点之前，则整个峰都将包含在峰面积加和中；如果该事件发生在峰顶点出现之后、但在峰结束之前，则截去部分峰，并立即开始计算峰面积加和。（2）如果“[color=red]峰面积加和关闭[/color]”事件发生在峰开始之后、峰顶点出现之前，则峰面积加和将立即结束，信号上发生这种情况的那一点成为峰谷点；如果“峰面积加和关闭”事件发生在峰顶点之后，则该事件将延迟直至峰结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述方法一之外，可以直接在积分事件表内添加峰面积加和事件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]首先，需要事先确定好进行峰面积加和的起始时间点和终止时间点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。依据上述调整原则，可以将起始点位置设置在5.44min，终止点位置设置在23.85min（确定时间点，着重参考低含量组分出峰时间。同时应当检查是否符合其他含量标准品出峰的时间）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/95/1859578b626c747dd14ed5cb74ffaa19.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其次，需要了解积分事件表内相关按钮的用途和作用：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ed/41ced148c1f9686d77085f94dfe2b5c2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，通过添加按钮，在积分事件表中插入新行，添加多个积分事件，设置时间点和开关状态。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/26/c3f2692f58e9cdc60835230540e05541.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]查看结果并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 完成积分事件操作之后，可以查看完成了峰面积加和的谱图结果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/6d/9706dee7f1b90a336902d593d4a32341.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，请注意在文件菜单中保存方法[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为下篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中的背景（空白）扣除与标准曲线绘制。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）。点击以下链接，查看上篇有关谱图积分的详细内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于测定石油烃(C10-C40)时柱温较高，色谱柱柱流失严重，因此，绘制校准曲线时，应当用标准样品的色谱图扣除色谱柱柱流失（空白运行/柱补偿）的图谱（样品定量时也应当进行如此操作）。柱流失（空白运行/柱补偿）的测定频次应根据仪器的稳定情况而定，扣除柱流失（空白运行/柱补偿）后的色谱图的基线与进样前的基线保持一致。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在本文中，背景扣除、空白扣除、柱流失扣除与柱补偿均指上述操作。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7c/dd/37cdde4c39aebb2da0178b71194aa812.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图显示了不适合的空白扣除结果，扣除空白之后，基线出现了明显的下陷：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/01/3d601eecf5177375bff2936a674fbb7d.png[/img][/align][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]空白扣除在软件中的操作[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]软件中空白扣除的方法非常简单，首先在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中调用需要进行空白扣除的数据文件；其次，在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]扣除空白运行[/back][/color]，在弹出的对话框中选择空白运行图谱即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/36/73f36fe0832ae92a8cd654563d184fd7.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/29/6852988ebb733fdf373c442795d4c01a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]可以明显看出，空白扣除前后，基线的抬升有较大的差别；另外，扣除空白前后，峰面积也有较大的不同。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/2f/eed2f46a29e51429c85b94524d6a38a3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，如果扣除空白后色谱图没有积分，可以在[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/ae/c0fae1f0114525c145a9e6054228abdc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]扣除空白后色谱图无法进行保存，但是可以直接参与校正（即绘制标准曲线）。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件中绘制校正曲线（标准曲线）[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以按照以下步骤绘制校正曲线（标准曲线），[color=red]默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]选中色谱峰[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]标准样品谱图扣除空白之后[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，点击[color=black][back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back][/color]按钮，在色谱图上点击色谱峰将其选中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/f8/63cf8953768e78674976536d5e4c6589.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/25/3542546cbe785fbaa187a1111c101ef0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]新建校正表并添加第一个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]新建校正表[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和缺省含量（[color=red]此处默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/67/1db67b1baee0a2de773b462e51507858.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]点击确定后，离线工作站软件由[color=black][back=#d9d9d9]积分页面[/back][/color]跳转至[color=black][back=#d9d9d9]校正页面[/back][/color]，且出现校正表和校正曲线。可以手动在校正表中输入化合物名称。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/39/49f3920adc3c9a95926a42e2e262b6bf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在校正表中添加第2、3、4、5个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 按照本文第2部分操作，[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]打开第二个浓度点色谱图并扣除空白[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和含量；[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/49/fed4957be9a43c7024e6b75099cf0685.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于工作站会自动根据色谱峰的保留时间自动判定和寻找色谱图的色谱峰，因此此处填入的是第二个浓度点的石油烃的浓度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照上述操作，在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中分别输入第2、3、4、5个浓度点的信息；即可完成校正表和校正曲线。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/36/a4/936a41552fa386af8fcc2a317d9a0c89.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9c/14/69c14ad92f57f162ed2b9d7aa5fa5254.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定报告格式并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]设定报告[/back][/color]；在弹出的界面中，在[color=black][back=#d9d9d9]报告设置[/back][/color]中设定报告类型；在[color=black][back=#d9d9d9]定量设置[/back][/color]中设定计算方式为外标法，基于面积进行计算。保存方法即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/57/3705781d0329aadb37c1d5cce1c07a7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.5[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 计算样品中的石油烃含量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照本文第2部分操作，打开相应色谱图并扣除空白；在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]打印报告[/back][/color]即可查看计算结果。[/font]