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主体内容:1.仪器与用具1.1 分析天平 感量0.01mg1.2高温炉1.3 滴定管 50ml1.4 移液管 25ml 10ml 5ml1.5 量筒1.6 三角瓶 150ml×61.7 干燥器2.试药与试液2.1 乙二胺四醋酸二钠 (分析纯)2.2 稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。2.3 氧化锌 (基准)2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液2.5 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。2.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)2.7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版(2005)3.操作步骤3.1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g,加水溶解使成1000ml。(由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热助溶,或配制后放置几日再进行标定。)3.2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g,置干净坩埚中(带盖),于高温炉中800℃炽灼2小时,移置干燥器中1小时,精密称定,然后再置高温炉中30分钟,再移置干燥器,重复操作至恒重,精密称取。3.3标定初标与复标,由二人进行,每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份,分别加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴,然后滴加氨试液至溶液显微黄色后,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色,为终点,将滴定结果用空白试验校正,将消耗本液的ml数分别记录,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量,分别进行计算。公式: 1000×m滴定液(mol/L)= ×0.05(V1-V2)×4.069m 为氧化锌称取量(g)V1 为滴定中本液消耗量(ml)V2 为空白试验本液消耗量(ml)[fon
1邻苯的DIDP,DINP是为什么会出簇峰?如果是因为DIDP,DINP含有很多同分异构体,为什么DIDP,DINP又有分别只有一个CAS NO.呢?2另外,我做DIDP,DINP的SIM定量时,因为DIDP,DINP分不开,很多地方同时含有DIDP,DINP的定量离子279,307,那么DIDP,DINP的积分时间重合应该没问题吧,反正是积定量离子279,293的峰面积。[em09510]
期刊名称:亚太传统医药,2009,5(1)论文题目:乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估论文内容:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199629_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199630_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292146_199631_1645752_3.jpg[/img]