质谱纯度分析

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质谱纯度分析相关的厂商

  • 400-860-5168转4265
    “苏州汇通色谱分离纯化有限公司”是一家以自主知识产权技术和产品为核心,具有独立研发能力的高技术企业,主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户,提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品;高纯度产品色谱纯化工程设计以及高纯度产品纯化服务。与市场上现存公司相比,本公司拥有高科技(特殊设计)的专利分离介质,高纯度色谱纯化工程设计核心能力,已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应方法;公司除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外,还可以直接为企业提供复杂样品体系的纯品,为企业“工程化”提供一条龙服务;既结合色谱分离专家的理论与实践,为客户发展复杂样品体系的分离、分析、纯化制备方法和有效的工具,同时为市场提供色谱纯度的试剂级产品。
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  • 400-860-5168转0539
    北京中惠普分析技术研究所成立于1994年,是目前国内规模最大的气相色谱仪器配套气源发生器的生产厂家之一,产品涵盖高纯度氢气、高纯度氮气、低噪音空气源等各种流量单体机及各种相关组合机。产品系列多,品种全,有多种流量和纯度可供选择。经过多年的不懈努力,我们研制生产了多种大流量制氮、制空设备,可满足液质联用、蒸发光散射、氮吹、原子荧光和原子吸收等仪器的使用要求。目前国内外同行所有的实验室气源技术和产品,我们都已掌握并有同类产品生产和销售。 自2005年来,我们在样品前处理装置的研究和应用上也取得了长足的进步。在热解析(热解吸)、顶空进样及吹扫捕集领域,推出了多种产品,包括半自动和全自动的仪器,基本涵盖全部应用,获得广泛的应用和好评。我们坚持质量第一、用户至上的服务准则,产品遍及全国,并出口日本、德国、法国、阿根廷、俄罗斯、韩国、印度、新加坡等十多个国家和地区。 Beijing BCHP Analytical Technology Institute was founded in 1994. It is famous for its tremendous technology force, advanced manufacturing technic and flexible marketing strategy. BCHP specializes in producing gas generators for gas chromatograph, including high-purity nitrogen generator, high-purity hydrogen generator and low-noise air generator. It is the domestic leader in its industry. The products of BCHP have been sold throughout China and exported to Pakistan, Ukraine, Singapore, Thailand, Argentina, Algeria, Norway and many other countries.
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  • 企业简介武汉上谱分析成立于2013年1月,拥有CMA资质认证,GeoPT、G-Probe国际盲样分析检验水平全球领先,是专业的地球化学分析综合测试平台,提供微区原位分析(U-Pb同位素定年、原位Rb-Sr等时线定年、主微量元素分析、S-Sr-Nd-Pb-Hf-B同位素分析)、全岩主微量元素分析、Sr-Nd-Pb-Hf-Ca-Fe-Cu-Zn-Li-Mg同位素分析、电子探针分析、样品前处理等测试服务。累计服务国际SCl论文超2800篇,包括NC、PNAS、EPSL、GCA等。发展历程2013年,上谱成立,初建50平米千级超净实验室,引进第一套质谱分析设备,可完成锆石制靶、微量元素检测,初步形成地化分析能力。2014年,取得CMA认证,参加GeoPT国际盲样比拼,测试结果处于国际一流水平。2015年,引进第一台激光分析设备,可提供U-Pb同位素定年和微区主微量元素分析。2016年,建成形貌分析实验室,引进IT100扫描电镜和第二套质谱,检测效率进一步提升。2017年,主量实验室成立,引进X荧光光谱仪和第二套激光、第三套质谱,正式开展全岩Sr、Nd、Pb、Hf同位素前处理,形成微区原位、全岩主微量两大分析板块。2018年,乔迁2000平实验楼,建成220平米千级超净实验室,引入第一套MC(NeptunePlus)和第三套激光,开启同位素分析时代,开展微区Sr、Nd、Pb、Hf、S同位素分析。2019年,建成电子探针实验室,引进JAX-8230探针和IT300电镜,丰富地学测试项目。2020年,建立前沿同位素方法,第二套MC(NeptuneXT),建立Ca、Fe、Cu、Zn等前沿方法。2021年,成立上谱地质开展制片、岩矿鉴定、矿物分选、无污染碎样等,引进第四套激光和质谱,打造一站式地学综合分析平台。2022年,地学分析综合测试平台,新建200平超净仪器房,300平实验室,进一步提升测试能力,健全地学分析项目服务国际SCI文章超过1500篇。2023年 走向世界 服务全球测试项目上谱分析测试项目包括激光微区原位分析、电子探针分析、全岩主微量元素分析、同位素分析以及地质样品前处理等,样品类型涵盖岩石、矿物、土壤、水、珠宝、材料、生物样品以及高纯物质等。全心服务上谱分析始终坚持“专业、快速、贴心”的服务理念,依托标准化的实验硬件设施、规范化的样品管理制度、精细化的优质服务体系,为广大科研工作者提供地学样品一站式服务,实现“上门取样→样品前处理→分析测试→数据处理”全流程一站解决!
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质谱纯度分析相关的仪器

  • APIX超高纯电子气质谱分析仪 结合了工艺先进的电子电路和功能强大的过程分析软件的、性能卓越 的大气压离子化质谱仪 (API-MS)使得 Thermo Scientific APIX 生产线提供的分析仪系统成为半导体和电子工业大宗气体连续质量控制的选择。 API-MS 为传统质量控制技术提供了一个成本-效益的替代方案,允许每种大宗气体中一系列潜在污染物浓度监测能够达到很低的测量下限;相较于其他技术,甚至能够优于100倍。 APIX产品线提供了更多完整的杂质分析,包括: H2、CO、CO2、H2O、O2、CH4 、Kr和 Xe ,以及其他需要测量的杂质。随着 300 mm 晶圆生产者发布更严格污染物控制气体质量标准,这种技术将持续的成为ppt级杂质测量下限的首选技术。 特点: 快速在线测量(典型<5秒)确保 了立即响应供气的波动状况 完全集成的多分析器分析方案提 供了污染物的快速检测 超高的灵敏度和10ppm的测量下限满足当下以及未来的严格的气体分析要求 备份能力在单个大气压离子化分 析器(API)在维护时,允许每 一台大气压离子化质谱仪(APIMS)支持多流路分析 针对于工厂控制和数据集中的标准 化工业通讯协议 (OPC, DDE, Modbus, Siemens 3964R, PROFIBUS, 等等)应用 超高纯氮气(UHP N2) 超高纯氩气(UHP Ar) 超高纯氦气(UHP He) 超高纯氢气(UHP H2) 运行原理APIX δQ 和APIX Quattro 采用阳离子大气压离子化质谱仪 ( API-MS)技术, 该技术被电子工业广泛用于检测超纯气体中的污染物。进样时,样气以大气压或略高于大气压的压力进入离子源。 金属针设置在靠近由孔板行成的通向棱镜组的入口附近。它带有高的电压,能够产生电晕放电。这就产生了从孔板到针头的电子流。电子与离子源中 大量样气发生反应,从而导致大量样气气体分子的电离。 幸运的是,相对于氮气、氢气、氦气和氩气而言,这些出现在样气中浓度很低的污染物需要很少的能量就可以产生 电离。正是因为如此,任何污染物分子出现在样气中,它们与样气离子发生反应的几率就非常高。 这种反应发生时,电荷转移至污染物气体分子,这就形成了再次电离。 这个电荷转移导致非常高比例的污染物气体分子被电离。 事实上,这个效率比其他使用真空腔电离技术的质谱仪, 其效率要高1000倍。 部份样品、完全电离的污染物,经过一系列的减压透镜后,进入三重四级杆质谱仪。一个测量质量数达到300道尔顿(原子质量单位)三重四级杆能够确保实现所有污染物的精确测量。脉冲计数放大器的噪声等级仅为10个脉冲,每106个脉冲, 与大气压离子源配合后, 能够确保12数量级的测量下限,它可以低1012之一 (即1 ppt). 配置:APIX δQ的标准配置为一个单一机箱,它里面配置了1个大气压离子化质谱仪(API-MS)和 一个Air Liquide 气体处理单元,它能够用于ppb或ppt级自动校准。标准机箱是为 相对空气洁净且有温度控制的环境而配置;如果需要,一定数量的冷却降温和吹扫选项也可以满足更多环境需求。 APIX Quattro 标准配置使用了三个机箱,两个配置了4 个大气压离子化质谱仪(API-MS)独立机箱,和第三个装有一个Air Liquide 气体处理单元机箱。 四个质谱仪中的每一个都安装在滑轨上,以便向前拖出,便于维护。 顶部安装的机箱盖包含流路切换阀组, 用于采样气体连接。它允许多个流路连接到每个独立的 散装气体分析器。这种流路选择可以是手动或完全自动完成。每一个大气压离子化质谱仪( API-MS )都是独立的,并且都具备多流路切换功能。当一台质谱仪进行年度固定维护时,可以使用其余三台质谱仪监测四个散装气体。 在这两种配置的机箱盖组件包含一个氢安全系统,以确保质谱仪在氢气泄漏时安全关闭。这个安全设备使用独立于质谱仪供电。如果需要有限的机动性,可以提供一组车轮,使该质谱仪能够安全地从一个测试点推送到另一个测试点。 每一个质谱仪通过使用后备电池闪存、运行实时的操作系统的处理器控制。这个处理器作为一系列内部控制器的主人,它们之间的通过以太电缆实现互联。 这些微处理器中的每一个都能作为一个独立部件单独运行,例如气体处理器和多流路进样系统。气体处理器仅需要一个单独的校准气瓶并结合了来自渗透管装置的湿度校准。 内部配电装置通过内部分析仪网络进行监测和控制。 这一设计拓展了 GasWorks 软件的诊断能力。每一个多处理器网络提供了冗余的通讯渠道,允许质谱仪可靠、不需要电脑工作站独立运行,直接传送样品流路数据和诊断信息至DCS或SCADA系统。每一个通讯渠道都可被配置为点对点的 光纤通讯或是硬接线的电流回路、多点连接 。每个分析器都可以配置一个嵌入式opc服务器,与 Microsoft 主机或多种工艺网关协议(Modbus, Siemens, Allen-Bradley, 等.)实现无缝通信 。如果需要质谱仪提供硬接线模拟检测和数字报警输出, OPTO 22 SNAP 和 OPTOMIX 协议将被完全支持,一系列硬件卡件能够使用。 Thermo Scientific GasWorks 软件 Thermo Scientific GasWorks 软件包为质谱仪操作提供了一个直观的、信息丰富且灵活的窗口。使用安装了Gasworks软件的一台电脑可以完成初始设置,过程数据和诊断信息的显示。我们也可以断开电脑与APIX的连接;APIX能够脱离与电脑的连接而独立运行于无人值守模式。 从设计概念到数代产品,完全认可的ISO 9001质量程序得到了软件团队的严格执行。 软件安装可以随时检查,以确保其可验证的完整性和正确性。软件更新可以远程上传。 技术参数测量方式APIX δQ: 1x 三重四级杆质谱分析器 APIX Quattro: 4x 三重四级杆质谱分析器质量范围1-300 AMU离子源类型大气压离子化离子源背景<1 ppt放大器和动态测量范围100 MHz脉冲计数型检测器脉冲计数通道电子倍增器检测噪声每106 有10个数检测下限 10 ppt (根据组份变化)分析时间(典型) 1s每个组份流路切换时间(典型)15分钟至 1 ppb适合的大宗气体H2 , N2 , Ar, He串口连接类型RS232, RS422, RS485检测的污染物H02 , He, CO, CO2 , O2 , CH4 , Kr 和 Xe (其他污染物也可检测)外形尺寸APIX δQ: 1.9 m (H) x 0.7 m (W) x 0.65 m (D) APIX Quattro: 1.9 m (H) x 2.1 m (W) x 0.65 m (D)
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  • 质谱仪制氢机AYAN-H1000ml高纯度氢气发生器安研?技术参数:型号:AYAN-H300mlAYAN-H500mlAYAN-H1000ml氢气纯度:≥99.999%输出流量:0-300ml∕min0-500ml∕min0-1000ml∕min输出压力:0-0.4Mpa可调(出厂设定0.3Mpa)工作电源:220V±10%﹔50HZ±5%大功率:80W120W180W环境条件:环境湿度:0-50℃﹔相对湿度:≤85%外形尺寸:310*190*360mm输出接口:1/8英寸/Φ3或其他补水方式自动补水/ 手动加水机器重量:10Kg12Kg机器类型:HOK加碱型 高纯氢气发生器生产低压煤气,超压保护,无危险,保证安全,无钢瓶运输的麻烦,同时使企业和投资者掌握并节省了移动钢瓶的劳力。按下开关产气,可间断使用,可全年运行,水位自动控制,当氢气发生器缺水时,可自动停机,有效保护电解槽,延长其使用寿命。  未来该产品的市场发展趋势是取代高压钢瓶,实验分析气源将立即仪表化和使用。携带方便,适用于现场色谱分析。氢气发生器过流二次保护装置,安全可靠。智能预警保护系统保证了氢气使用的安全性。具有低水位报警、缺水自动停止制氢、氢气超压停止制氢、泄压保护等功能。高纯氢气发生器是在空间燃料电池技术基础上发展起来的新产品。它的工作原理是电解水产生氢气,产生的氧气排放到大气中。  高纯氢气发生器若出现产氢不足的现象时,应该这样做:  一、该氢气发生器产氢达不到预定的压力,即仪器显示量超出实际使用量较大  故障原因:气路系统漏气、过滤器或过滤器上盖没有拧紧、氢气电解池反漏。  检查方法:用检漏液检测各气路连接处。  排除方法:更换漏气元件、拧紧漏气点、联系厂价更换电解池。  二、本产品不能启动:故障原因有电路没有接通、氢气开关电源损坏、在压力为0空载运行时电解池烧坏  检查方法:检查电路、用万用表测量电解池的电压是否在2.3V左右。  排除方法:修理电源、更换损坏的氢气开关电源、更换电解池。  高纯氢气发生器将的科学技术与自身的技术实力相结合,智能开发新产品,不断更新换代。采用桶形电解槽。纯水制氢机电解面积大,槽温低,产气量大,纯度高。独特的自动回液装置,解决了回液问题,可为国内外各类气相色谱仪提供气体或载气。?产品特征:1操作简便,日常使用只需补充蒸馏水,启动电源开关即可产氢气。2气路部分全部采用不锈钢管,电解抛光,超音清洗,设有过压保护装置,两级净化。3独特的防返液装置,确保仪器绝无返液现象。4电解材料选用进口特制贵金属,有效的提高电解效率恒定池体温度,促使电解池使用寿命大大提高。5输出流量稳定,自动跟踪,纯度不衰减,可连续使用。
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  • GC-9280型硅烷分析氦离子化气相色谱仪适用于高纯气体和电子工业用气体中痕量杂质的检测,仪器配备高灵敏的氦离子化检测器,采用普瑞公司的中心切割技术,进样阀均带有吹扫保护气路;整机采用多柱箱设计,并配备进样压力自动校正系统,保证不同底气的样品的进样量。 硅烷是重要的新材料产品,广泛应用于LCD平板显示、半导体、太阳能等行业,随着中国半导体等行业的发展,国内对硅烷的需求与日俱增,但是由于国内硅烷生产的技术处于起步阶段,如何对硅烷的纯度进行分析是各个生产厂商需要面临的一个课题 众所周知,高纯气体的分析是一个复杂的过程,也是色谱分析的难点之一;硅烷由于其物理性质的特殊性,其分析的难度可谓难上加难,不仅需要高灵敏的检测器,还要解决硅烷遇氧燃烧的问题。GC-9280氦离子化气相色谱仪克服了硅烷分析过程中的众多技术难点,采用高灵敏度的氦离子化检测器,配备专用的硅烷取样系统,很好的完成了硅烷中痕量的ppb级杂质的分析。 适用的标准:GB/T 15909-2009《电子工业用气体 硅烷》 GC-9280硅烷分析氦离子化气相色谱仪适用于高纯气体和电子工业用气体中痕量杂质的检测,最小检测浓度可达5ppb。仪器配备高灵敏的氦离子化检测器,采用普瑞公司中心切割技术,所配备的进样阀均为带有吹扫保护气路的进口阀;整机采用多柱箱设计,不同色谱柱可单独控温,优化了分离条件,并且方便对不同色谱柱分别进行老化处理,方便仪器的维护;仪器配备进样压力自动校正系统,克服了不同底气因分子量不同而造成的进样量多导致的分析误差。 GC-9280硅烷分析氦离子化气相色谱仪的性能优势: 气体工业是国民经济的基础行业,是工业生产的“血液”,随着国民经济的快速发展,对高纯气体和电子工业用气体的需求量也快速增长。痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节,而痕量杂质的分析一直是色谱分析的难点,传统的热导等色谱检测器均无法胜任高纯的气体分析。 脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合高纯气体的分析,能够检测至ng/g(ppb)级的检测器。 仪器的应用范围:本仪器主要应用于高纯硅烷气体中微量杂质的分析,具体内容详见下表: 气体种类需分析的杂质种类HeH2O2ArN2COCH4CO2C2C3SimHn仪器的检测限(PPb)153010501010303050 系统依据的相关标准: 1、电子气标准GB/T 15909-2009《电子工业用气体 硅烷》2.仪器的详细配置(供货明细):仪器名称型号规格厂家单位数量备注氦离子化气相色谱仪GC-9280PDD北京普瑞仪器台1配备PDHID氦离子化检测器多柱箱系统北京普瑞仪器套1可以根据分析的需要设置不同的柱箱温度,以满足样品分离的需要中心切割与反吹系统:吹扫十通阀2只 吹扫六通阀3只. VALCO 套 1配备3个带吹扫保护气路的原装进口阀:一次进样,无需更换色谱柱即可完成对氢、氧、氮、氩、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等多种样品中痕量杂质的分析。专用毛细管色谱分离系统VALCO套1用于分离硅烷中的微量:甲硅醚;甲基硅烷;乙硅烷色谱柱:Hayesep -QHayesep -DB5A 硅烷毛细管柱VALCO根61.可分离样品中的H2、O2(Ar)、N2、CO、CO2、CH4等杂质2.CO拖尾处理技术硅烷取样系统普瑞仪器套1专为高纯硅烷色谱分析设计含吹扫气路与取样气路。载气(He)纯化器:HP-2VALCO台1He中杂质含量≤10ppb载气过滤器VALCO个12μm孔径样品过滤器VALCO个12μm孔径标准气体:(10PPM)普瑞仪器套1含: H2, O2, Ar, N2,CO, CH4, CO2高纯氦气:40L用户自备瓶1+1纯度不低于99.999%高纯氮气:40L用户自备瓶1作为VALCO吹扫阀的保护及驱动气使用无死体积专用取样阀带吹扫1/8”口普瑞仪器个4取样时防止空气渗入,带放空结构设计载气专用两级不锈钢减压阀1/16”口HORO个2配:进口载气四通切换阀1/16”口只1配:进口高纯气专用色谱工作站普瑞仪器套1自动控制切割、反吹、进样等过程;并实现对色谱主机的操作控制电脑与打印机联想/HP台1可另选配安装调试费:免费技术服务及培训费:免费(1.发货前 2.安装调试中 3.公司定期办培训班时.)随机备品、备件、工具、材料费(附件四):随机 GC-9280氦离子化气相色谱仪仪器特点 中心切割技术,实现气体全分析: GC-9280氦离子化气相色谱仪采用多阀多柱的中心切割与反吹技术,该系统由多个吹扫型十通阀及多根色谱联合组成,通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程。 吹扫型十通阀 GC-9280-HG所配备的均为原装进口VICI生产的带保护气路的吹扫型十通阀,阀平面始终处于载气的氛围中,避免进样和切换时空气渗透到样品之中,大大提高检测灵敏度和准确性。 经特殊加工的色谱柱技术(1)色谱柱管材采用316L不锈钢材料,且管材内壁均经过钝化处理,防止吸附和一氧化碳拖尾等问题的产生(2)色谱柱担体均经过特殊处理,避免氧吸附等问题的产生(3)预切柱采用微型填充柱技术,全面改善样品的分离,兼顾分离、稳定与快速 多柱箱分离系统 气体样品的形式多种多样,同时杂质种类繁多,需要多根不同的色谱柱联用来完成气体样品中的所有杂质的分离。由于不同色谱柱的最佳工作温度不尽相同,在同一个柱箱中很难找到同时适合不同色谱柱工作的工作温度。GC-9280采用多柱箱设计,有效解决了不同色谱柱需要不同工作温度的难题。 在仪器的日常维护中,由于5A分子筛等不同担体的色谱柱的活化温度各不相同,如果在同一柱箱中进行老化需要将不耐受高温的色谱柱拆下来,然后分别进行活化。GC-9280的多柱箱设计可以有效解决上述问题,不同的色谱柱可以在不同柱箱中分别活化,避免了日常仪器维护工作中需要拆装色谱柱的问题。 HP-2氦气纯化器: GC-9280采用高纯氦气为载气,氦气的纯度直接影响到整个仪器对杂质的检测灵敏度。试验证明,高纯气体分析所用载气的纯度至少比气体样品的本底纯度高一个数量级。 HP-2型氦气纯化器是VICI公司生产的一款专载气纯化器,其纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金,吸附剂粒子表面有一层氧化膜需通过加热活化,活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成,这样可允许氦气在其间自由扩散,防止氧气纯化层的形成,又可以进行杂质气体的吸附。HP的吸附剂材料具有良好的热稳定性,包括两个温度控制范围。可纯化气体:He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn最大操作压力:1000Psi去除气体:H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等残留浓度:≤10ppb 进样压力校正系统 传统的色谱仪采用在进样阀出口处控制流量的办法来控制定量管内的进样体积,试验证明这种方法有着很大的分析误差 以分析高纯氢气为例:标准气是配置在氦气中的六种杂质,而样品气是在氢气中的六种杂质;由于氦气和氢气的分子量不同,从而造成了在相同流量下的进样量是不的情况 GC-9280配备压力校正系统,克服因底气不同造成的进样量不的问题,确保数据的准确性。 无死体积取样阀 GC-9280配备了无死体积的专用取样阀,采用带吹扫保护的取样方式,有效的避免了空气残留的问题,将取样过程对分析的影响降至低的水平。 载气专用减压阀 普通减压阀由于大量死体积的存在,直接影响到经减压阀输出后的载气纯度,造成载气中的本底杂质浓度很高,从而影响到整个系统的检测限。 GC-9280氦离子化气相色谱仪配备具有两级稳压功能的全不锈钢载气减压阀,大大提高了压力稳定性,确保基线的稳定,同时也降低了阀体内的死体积,进一步提高检测灵敏度。
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质谱纯度分析相关的资讯

  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 沃特世推出更快速可靠的自动化解决方案,助力生物药物分子量和纯度分析
    沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日推出全新软件和分析柱产品,旨在助力生物分子药物发现和开发。使用waters_connect平台新增的Waters Intact Mass应用程序,科学家们能够在BioAccord LC-MS系统上快速确认合成或重组工艺生成的生物分子和杂质分子量,其分析速度可达市场上其他产品的近两倍 i。图. Waters BioAccord LC-MS系统的完整分子量分析在几分钟内为生物工艺工程师提供有关药物和工艺质量的关键信息沃特世公司高级副总裁Jon Pratt表示:“采集生物分子的质量数和纯度数据相当耗时。复杂的质谱数据需要由具备一定技能水平的人员来分析,因此这项工作通常会交给远程专业分析实验室。借助这款新的Waters Intact Mass应用程序,生物工程师和生物化学家使用简单的技术就可以加快药物发现和开发,在几分钟或几小时内即可自行生成质量数确认数据,不再需要花费长达数天乃至数周的时间。”完整分子量分析是在蛋白质、肽、寡聚核苷酸治疗药物和偶联药物等生物药物开发的各个阶段都会开展的一项常规分析。在药物发现的早期阶段,生物化学家每周需要分析数百甚至数千个不同的样品。为了加快分析速度,Waters Intact Mass应用程序提供了一套快速可靠的自动化解决方案,旨在助力新型生物治疗药物的质量数确认和纯度测定。这款应用程序特有的智能自动解卷积功能让用户在减少指令输入的情况下,在采集样品数据后几分钟内即可完成处理。沃特世推出MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱,助力完整蛋白和亚基分析与Intact Mass应用程序一同推出的还有全新分析柱系列,将在完整生物分子及其亚基分析中发挥关键作用。用于BioAccord LC-MS系统的ACQUITY Premier和XBridge Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,能阻止样品中的磷酸化和羧基化分子被LC系统和色谱柱的金属表面吸附,进而避免样品分析物损失。得益于此,低浓度完整分子量分析的灵敏度可提高达3倍,磷酸化蛋白完整分子分析和低浓度单克隆抗体亚基分析的灵敏度则可提高达2倍ii 。目前,新购BioAccord LC-MS系统的waters_connect平台已预置Intact Mass应用程序,已安装的系统可通过版本升级获取此应用程序。沃特世现已面向全球供应MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱。其他参考资料- 阅读博客文章:Automating Intact Mass Deconvolution: It' s About Time(《完整分子量的自动化解卷积:时机已到》)- 阅读沃特世应用纪要:Intact Mass - A Versatile waters_connect Application for Rapid Mass Confirmation and Purity Assessment of Biotherapeutics(《Intact Mass - 用于生物治疗药物快速质量数确认和纯度评估的多功能waters_connect应用程序》)- 欢迎您通过www.waters.com关注和联系沃特世。关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设14个生产基地,拥有约7,400名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有近700名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的理想合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。 i“两倍”估计值基于96个样品的分析,比较了Waters BioAccord系统配合Intact Mass运行“并行采集和处理”工作流程与市场上其他产品运行“先采集后处理”工作流程的速度。 ii基于MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱与ACQUITY 300Å蛋白分析专用不锈钢柱的比较结果。
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。 UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米 流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压: 130 bar/1880 psi 柱温: 45 ° C 检测: UV /PDA,280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

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