秦皮素啶

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  • 29.4 强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定

    【作者】 郑清瑗; 李书渊; 仇洁;【机构】 广州市药品检验所; 广东药学院; 广州白云山中药厂 广州510160; 广州510224; 广州510515;【摘要】 目的 :测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0× 4 6mm ,5 μ)色谱柱 ,以乙腈 0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 )为流动相 ,测定波长 :344nm。结果 :供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定 ,其线性范围为 :0 2 0 32~ 2 0 32 0 μg ,其回归方程为 :Y =2 96 3 6 7X +2 8 70 ,r=0 99991,平均回收率 (n =8)为 98 2 % (RSD=3 4 1% )。结论 :方法快速、简便、重现性好 ,可作为强力脑清素片质量控制方法。 更多还原【关键词】 脑清素片; 异秦皮啶; 高效液相色谱法;

  • 【“仪”起享奥运】中药材秦皮的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体](1)取本品,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。[/font] [font=宋体](2)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽,纤维及[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带,偶有间断。韧皮部射线宽1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]列细胞;纤维束及少数石细胞成层状排列,中间贯穿射线,形成“井”字形。薄壁细胞含草酸钙砂晶。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]秦皮甲素[i][/i][/color]对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板或GF[sub]254[/sub]薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,硅胶GF[sub]254[/sub]板置紫外光灯(254nm)下检视;硅胶G板置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;硅胶GF[sub]254[/sub]板喷以三氯化铁试液-铁氰化钾试液(1:1)的混合溶液,斑点变为蓝色。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [color=black][b][/b][/color][b][font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过7.0%(通则0832第二法)。[/font] [align=left][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font][/align] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60μg的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含秦皮甲素(C[sub]15[/sub]H[sub]16[/sub]O[sub]9[/sub])和秦皮乙素(C[sub]9[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]4[/sub])的总量,不得少于1.0%。[/font]

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  • 普源精电诉鼎阳科技专利侵权背后
    “普源精电作为专利侵权受害者已经持续十几年了,根据取证和分析,鼎阳科技的多款数字示波器产品,包括近些年发布的一些新产品,都涉嫌侵犯公司相关的发明专利。”12月3日,普源精电(688337.SH)首席战略官程建川在接受经济观察网采访时表示。几天前,普源精电发布公告,其全资子公司北京普源精电科技有限公司(以下简称北京普源)对鼎阳科技(688112.SH)及其产品经销商上海峰时电子科技有限公司就侵害发明专利权纠纷事项,向上海知识产权法院提起诉讼。而作为回应,鼎阳科技在其后公告称,目前涉诉案件信息仅为普源精电公开披露的信息。预计本次诉讼败诉可能性较低,预计对本期及期后利润影响较小。程建川则告诉记者,相关诉讼准备工作启动已久。“因为涉及到很多产品,包括数字示波器等为了取证和分析首先就需要完成购买,而诉讼准备工作保密性要求极高,一次性大批量全面购买的难度很大,所以整个诉讼项目组已经工作有相当长的时间。在掌握了确凿的证据,包括完成了一些必要的法律公证后,我们才提起了诉讼。”近年来,科技公司间在知识产权领域纠纷案件数量呈上涨趋势,普源精电与鼎阳科技均在招股书中互相认定对方为全球市场的主要竞争对手,涉案金额之高是目前国内电子测量仪器赛道未曾出现的。值得一提的是,北京普源曾与鼎阳科技关系密切的深圳市安泰信电子有限公司(以下简称安泰信)就核心专利知识产权问题有过一次,且持续多轮的诉讼交锋,拉锯长达三年之久。最终在2009年,以北京普源胜诉,安泰信公司被判停止涉案侵权行为并赔偿北京普源三十万元人民币收场。“如今的普源诉鼎阳侵权案,可以视作为普源精电与安泰信纠纷的延续。”一位电子测量仪器行业从业人士表示。记者就相关问题向鼎阳科技致电并发送采访提纲,截至发稿,未获回复。准备已久的诉讼普源精电在公告中认为,鼎阳科技的数字示波器等产品侵犯了其“具有改进的前端电路的示波器”等专利。根据披露,本次诉讼涉及北京普源的三项专利为ZL200910119840.9号“测量设备”、ZL201210562286.3号“具有改进的前端电路的示波器”以及ZL201010606965.7号“双通道信号源通道耦合的方法和装置”。普源精电方面表示,北京普源经比对分析,认为鼎阳科技、上海峰时制造、销售、许诺销售的多款数字万用表、数字示波器、函数/任意波形发生器产品分别落入上述涉案专利的保护范围。普源精电认为,两被告未经其许可,以生产经营为目的,制造、销售、许诺销售侵害其涉案专利的产品,违反了相关法律法规,侵害了其合法权益,给公司造成了经济损失。北京普源请求法院判令被告停止侵权行为,赔偿相应款项共计4875万元。根据普源精电在公告称中所述,公司已收到法院的立案通知,目前案件尚未开庭审理。北京市盈科律师事务所合伙人律师、专利代理师魏聪告诉记者,专利侵权相关案件最核心的争议焦点为被告的案涉产品/方法是否落入原告相关专利权的保护范围。“专利权的保护范围,是指专利权法律效力所涉及的发明创造的范围。本案主要涉及原告的三项发明专利,其保护范围以权利要求的内容为准,说明书及附图可以用于解释权利要求。在判定被诉侵权技术方案是否落入专利权的保护范围时,应当审查权利人主张的权利要求所记载的全部技术特征,并以权利要求中记载的全部技术特征与被诉侵权技术方案所对应的全部技术特征逐一进行比较。被诉侵权技术方案包含与权利要求记载的全部技术特征相同或者等同的技术特征的,应当认定其落入专利权的保护范围。”程建川告诉记者,本次普源精电起诉鼎阳科技侵权产品均为近年在售产品,而非早期老产品。记者查询了国家知识产权局相关专利后发现,本次普源精电涉诉专利CN201210562286.3,即“具有改进的前端电路的示波器”的申请日为2012年12月21日。而普源精电申请上述涉案专利前,鼎阳科技申请了22件专利,包括8件外观设计、3件实用新型、11件发明专利。知识产权相关专家告诉记者,上述专利均与涉诉专利技术主题无关。从专利来看,鼎阳科技在涉诉专利前并未储备相关专利。同时,根据国家知识产权局数据库检索分析判断,截至目前,鼎阳科技共申请示波器相关专利共约146件。而其中,已经失效近30件专利。而已经失效的专利大部分属于发明专利申请公布后的驳回失效。上述知识产权相关专家表示,通常原因是专利创造性不高。具体法规描述为:发明专利申请的驳回是指经过申请人答复后,国家知识产权局认为发明专利申请仍然存在专利法规定的实质性缺陷而作出的拒绝授予专利权的决定。另外,鼎阳科技在招股说明书申报稿中声称的核心专利CN201020579220.1(一种基于扫描时基的记录仪)技术已失效。知识产权相关专家告诉记者,鼎阳科技示波器专利在软件、算法、逻辑方面申请较多,授权专利的权利要求较长,保护范围较小,且授权文本中含有大量参数和公式,因而对相关技术实质保护的力度较弱。普源精电公司内的一位知识产权部门负责人告诉记者: “我们认为本次涉案的三个专利,对方侵权的客观事实已经具备。经过技术分析,我们认为双方在涉诉专利的各个技术特征比对已经非常一致,比较容易对侵权行为进行认定。”程建川预计,该案从立案到开庭、审理、一审结束,最快将到2023年年中才会有第一轮结果。他表示,一旦普源精电在该案获得胜诉,将影响鼎阳科技涉诉相关产品(包括数字示波器、函数/任意波形发生器、以及数字万用表等)的销售,包括涉及相关的ODM业务。所谓ODM,全称为Original Design Manufacturer,即“原始设计制造商”,是一厂商根据另一厂商的要求,为其设计生产产品,此时产品的知识产权在于受托方。关于本案是否涉及ODM业务,魏聪律师则告诉记者,被告鼎阳是否对案涉产品/方法享有知识产权需要通过检索并分析相关材料后才能作出判断,但是本案中对比的是鼎阳的产品与普源的专利,而鼎阳自身是否拥有相关专利在所不问。这意味着,无论鼎阳科技是委托方还是受托方,如果法院判定专利侵权成立,其均需要承担相应责任。普源与鼎阳、安泰信的三者纠葛本次并非双方在专利权纠纷上首次交锋。2006年至2009年,鼎阳科技的原第一大股东汤勇军所控制的安泰信就曾因旗下“用于数字示波器的视频触发装置”专利侵权普源精电而两次被告上法庭。最终,北京二中院认为安泰信的数字示波器部分专利落入了专利的保护范围,确实存在侵权。因此安泰信被判赔偿普源精电30万元。此外,法院还判令安泰信停止制造、销售被控侵权产品。北京高院在其后的二审中维持了北京二中院原判。而在安泰信被诉期间的2007年,鼎阳科技成立。安泰信不仅是鼎阳科技的关联方,而且后者成立之初主要为安泰信提供ODM服务。根据公开资料梳理,鼎阳科技的原第一大股东汤勇军、现董事长秦轲、董事副总经理邵海涛与安泰信的“示波器”业务可谓密切相关。根据鼎阳科技在申报IPO时回复上交所首轮问询时的说法,秦轲和邵海涛是电子科技大学同学。2005 年,秦轲、邵海涛已初步研发出数字示波器,希望寻求其他方合作从事数字示波器的业务。当时,汤勇军控制的安泰信生产模拟示波器,因此三人达成合作共识。2005 年 9 月,秦轲、邵海涛与汤勇军签署了《合作协议书》,拟投资设立新公司,用于经营数字示波器及其他电子仪器设备。2007 年 6 月,三人根据《合作协议书》的约定设立了鼎阳科技。而公司设立初期并未建立销售渠道,汤勇军通过其控制的安泰信以 ODM的形式与鼎阳科技开展业务。对于秦轲和邵海涛在安泰信“示波器”业务中发挥的作用,鼎阳科技在上述回复中专门说明了两人的技术专长和鼎阳科技成立后的技术归属问题。鼎阳科技表示,在鼎阳设立前,“数字示波器相关技术均来源于秦轲和邵海涛,安泰信并未拥有数字示波器相关的技术及研发能力,且《合作协议书》约定数字示波器技术来源于秦轲和邵海涛,其开发的技术版权均归属于三方合作的新公司,即鼎阳科技。”因此,可以理解为,2005年9月至2007年6月间,安泰信的示波器技术均来源于秦轲和邵海涛。而鼎阳科技对于秦轲和邵海涛在这段时间的经历书写的十分含糊。根据鼎阳科技公开的高管简历中,仅称两者这段时间在“自主创业”。不过,在2007年12月,北京市第二中级人民法院的民事判决书中,邵海涛在彼时的身份仍为为深圳市安泰信电子有限公司职员。一位深圳示波器的经销商告诉记者,安泰信在当时业内小有名气,“做电源和电烙铁焊接相关设备,由于性价比较高在深圳挺受欢迎。当时深圳电子厂多,安泰信仿照技术还是很强的,普及率也比较高,哪里都能见得到。06年普源告了安泰信,当时在业内由于知识产权诉讼的很少,因此非常轰动。随后,安泰信慢慢淡出,秦轲单独出来做了鼎阳。”彼时,在上述提及的鼎阳科技IPO时回复上交所的一轮问询中,上交所也曾担忧过普源精电诉安泰信专利侵权案对鼎阳科技的影响。上交所称,普源精电曾诉安泰信专利侵权。“目前发行人使用的发明专利号为 ZL201911355374.4 的‘一种高稳定性的视频触发方法及数字示波器’的数字触发技术实现了同样的功能,用于核心技术、产品中”。上交所要求鼎阳科技回复核心技术、产品中是否运用到普源精电所诉专利,是否存在遭诉风险。鼎阳科技当时解释称旗下“一种高稳定性的视频触发方法及数字示波器”专利与前述涉案专利在功能实现方法上各有不同,其不存在被诉的风险,并强调“公司拥有的专利权合法、有效,公司核心技术、产品中未运用北京普源(普源精电子公司)所诉专利。”不过,鼎阳科技对于本次诉讼预计较为乐观,公司预计本次诉讼败诉可能性较低,预计对公司本期及期后利润影响较小,本次涉及的诉讼最终实际影响以法院最终生效判决结果为准。“目前公司研发、生产、经营均正常,公司相关产品的生产和销售均不会受到未决诉讼的影响,本次诉讼不会对公司造成重大不利影响。”
  • 中药研究系列专题——中药材鉴定及溯源
    影响中药材品质及疗效的因素很多,人们通常需要通过多种手段对对其进行鉴定,包括来源、性状、显微、理化、生物等鉴定法。此外,产地也是历代中医评价中药材品质的一个关键标准。有效成分的结构鉴定、道地药材真伪鉴别,作为中药研究的一个重要课题,在控制中药质量中发挥着独特的作用。 LCMS-9030四极杆飞行时间液质联用仪 举重若轻,超凡性能★ 室温波动环境下获取稳定的质量精度★ 低浓度范围中保持可靠的质量准确度 应用案例 利用高分辨率四极杆飞行时间质谱靶向筛选香豆素类化合物 香豆素类化合物是一种存在于很多植物中的化合物,很多具有抗肿瘤、抗菌等生理活性,秦皮、前胡、肿节风、补骨脂等中药中的香豆素类化合物都是其主要药效成分。 在没有完整标准品的情况下,用LCMS-9030完成了针对35种香豆素类化合物的靶向筛选。初步确认的工作基于高质量精度的精确质量数完成;在无标准的情况下,通过与Metlin的MSMS数据库进行比对,可以完成二次确认工作。 实际样品中筛查出的部分香豆素类化合物的提取离子色谱图 甲基香豆素在Metlin数据库中的MSMS谱图甲氧基香豆素的二级质谱图确认 iMScope QT成像质谱显微镜 iMScope QT是岛津最新一代的旗舰级成像质谱显微镜,继承了iMScope系列质谱仪配备光学显微镜的概念。iMScope QT不仅完美融合了形态学研究,而且具有出色的速度,灵敏度和空间分辨率,可对中药材有效成分或指标成分的分子进行定性鉴定、定量研究和可视化分布分析。 应用案例 iMScope对黄玛咖中芥子油苷类物质的空间分布评价 中药材中特定成分表达水平以及局部分布模式的差别,不仅可以鉴别其品种和产地,还能帮助探索有效成分的代谢通路。 用质谱成像的方法直接观察黄玛咖中不同次级代谢产物在植物组织中的分布特征及其相对含量,对于鉴定其产地和品种并进一步揭示其生物代谢途径具有广泛的应用前景。 如图所示,在高空间分辨率下成像后,明确了葡萄糖苷类物质主要分布在黄玛咖的木质部。 iMScope对干姜根中姜黄素的空间分布评价 对干姜根样品进行径向和纵向切片并用质谱成像的方法进行研究,发现姜黄具有非常规则的内部分布。纵向切片结果显示,姜黄素具有线性分布特征,推测姜黄素在植物体内是管状结构分布。 MultiNA微芯片电泳系统 小巧精致,功能强大 ★ 可重复利用的微芯片大大降低分析成本。★ 高速自动化分析,周期低至75秒。★ 采用LED激发的高灵敏度荧光检测器。★ 分离缓冲液和内标保证分析可靠性和重现性。★ 控制和数据处理软件图形化界面显示,操作更简便。 应用案例 应用MultiNa鉴定中药材金银花和山银花 由于不同的物种具有其特异性的生物遗传信息,使用分子生物学手段PCR方法结合电泳检测,通过检测样品的特异性基因信息,可以实现准确鉴定品种的目的。应用全自动化、且具有高分辨率的微芯片电泳仪 MultiNA,即可自动化地检测不同生物品种 PCR 产物。 金银花引物和山银花引物分别扩增金银花和山银花样品的PCR产物电泳图 金银花+金银花引物的PCR产物电泳图 山银花+山银花引物的PCR产物电泳图
  • 珀金埃尔默倾情参加天津质谱学术交流会
    2017年7月1日,由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的“2017天津市质谱技术学术交流会”举办,来自天津分析测试领域的专业人士近80人参加了会议。会议现场天津市色谱研究会理事长范国樑致辞会议开始,首先由天津市色谱研究会理事长范国樑致欢迎辞,范理事长在致辞中表示,天津市质谱学术交流会已举办四次,规模越来越大,期望今后能办得更好。赞助企业代表,珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞接着是赞助企业代表珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞,在致辞中袁经理对2017天津市质谱技术学术交流会的召开表示祝贺,并表示珀金埃尔默是历届会议的忠实支持者,并将继续支持。会议正式开始后,学术报告精彩纷呈。天津医科大学教授张锴的报告是“生物质谱蛋白质深度解析”。张锴在报告中介绍了在蛋白质研究中所做的相关工作。他从蛋白质修饰的解析、蛋白质互作的解析和蛋白质结构的解析三个方面介绍了团队丰富的研究成果和经验,工作的目的是揭示蛋白质功能,发现蛋白质的生物学意义。中国检验检疫科学研究院研究员张峰的报告是“食品中有害物质软电离裂解规律研究”。张峰多年来从事食品中化学有害物筛查工作。他结合自己的工作实践,介绍了利用质谱技术筛查食品、药品中有害物质的技术。质谱技术可以准确地对食品、药品中有害物质进行筛查并验证,在此基础上,采取相应的快检技术,可以实现在实际应用中廉价、有效的应用。质谱有强大的检测能力、分离能力,其不仅仅是强大的检测器,同时也具备了良好的分离功能。根据其检测能力以及分离能力,张峰团队在各种有害物分析,包括同分异构体分析中,使用软电离裂解方式进行研究,取得了大量成果。天津医科大学教授刘照胜的报告是“利用分子印迹固相萃取-液相-质谱法分离检测毛菊苣中秦皮乙素的方法学研究”。刘照胜在报告中介绍了分子印迹对聚合物的制备方法前处理情况,结合液相色谱-质谱联用仪,对毛菊苣中秦皮乙素进行测定,取得了良好的效果。天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心赵宏博士的报告是“基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法对乳粉中致病菌的鉴定”。赵宏长时间从事出入境食品中致病菌的检测。在报告中,赵宏介绍了MALDI-TOF-MS在致病菌检测中的应用情况。赵胜还介绍了MALDI-TOF已经进入国家标准,并将于今年底实施天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心李淑静博士的报告是“离子迁移谱技术应用于橄榄油中挥发组分的检测分析”。报告人介绍了离子迁移谱仪在食品检测方面的应用情况。李淑静着重介绍了利用离子迁移谱仪从前处理到最后测试,分析橄榄油中挥发组分的应用开发情况。方法可以很好地区分不同橄榄油。在其他食用油类的分析中,也有不错的表现。天津市出入境检验检疫局王利强博士的报告是“在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定猪肉中5种农药残留”。近年来,我国猪肉进口量不断增长,这对边境口岸对猪肉质量进行检测提出了要求。对于猪肉中可能混入的农药残留的鉴定,王利强利用在线凝胶色谱净化榈,再通过气相色谱串联质谱联用仪对猪肉中狄氏剂、艾氏剂、敌敌畏、马拉硫磷和溴氰菊酯等五种农药残留鉴定,该方法方便快速,灵敏度高。期间,珀金埃尔默两位资深技术支持经理带来最新技术及应用。珀金埃尔默色谱质谱产品技术支持经理 韩志强首先是色谱质谱产品技术支持经理韩志强的报告:“珀金埃尔默液质质新技术及应用”。珀金埃尔默收购了新兴质谱企业IONICS之后,于2016年慕尼黑上海生化展上,全球首发立式三重四极杆液质QSight。韩志强介绍了QSight的一些独特优势。比如其为立式三重四极杆质谱,占地面积小;具有同轴高温加热离子源,最大离子化效率;专利的加热诱导脱落剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于频繁维护;超快的正负模式切换时间,大幅提高工作效率等。其具备高可靠性、高效率,非常适合于复杂基质分析和样品量较大的应用环境。韩志强还介绍了QSight在实际应用中的情况。2016年,珀金埃尔默还发布了便携气质Torion T9。韩志强介绍了T9的特点。T9是轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪,拥有可与实验室色谱媲美的色谱分离效果,可在野外严酷环境下使用,仪器启动快速且分析速度快,每小时可分析12个样品。珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理 王娟之后,珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理王娟带来 “单颗粒ICP-MS分析方法及应用”的报告。王娟介绍,ICP-MS不仅可用于元素分析,通过独特的计算方式,在面向纳米材料时,单颗粒ICP-MS还可以分析纳米材料的粒径、结构以及浓度等。王娟介绍了珀金埃尔默在单颗粒ICP-MS方面的技术特点,并介绍了单颗粒ICP-MS在检测纳米银颗粒等应用中的情况。在细胞分析方面,珀金埃尔默提供了专用的细胞进样系统和专用软件,有效地促进了ICP-MS在细胞分析中发挥重要作用。 当日下午,来自天津市各高校及研究所研究生带来相关课题研究报告:南开大学研究生王奕允报告是“激光溅射石默烯产生HomC+2n(m=3,4)”。报告人通过FT-ICR MS,意图寻找到一种新型的多金属大尺寸富勒烯并表征,在此方面进行了一定的研究工作。南开大学学生石莹莹的报告是 “Pt2Cln团簇离子的产生和解离通路的研究”。报告介绍了寻找一种全新的团簇,通过FT-ICR MS,利用MALDI源研究,观察到了Pt2Cln团簇结构的产生,进行计算,并得到其构型,研究了不同类型团簇的超卤素性能。南开大学研究生任娟的报告是“基于电喷雾质谱-红外解离光谱技术的苯丙氨取代的丝氨酸八聚体的手性分析中的应用”。在报告中,任娟介绍了红外解离激光技术。通过课题组以FT-ICR为核心搭建的IRPD系统,进行了不同氨基酸丝氨酸八聚体手性区分的研究。八聚体团簇离子表现出显著的同手性优势。天津医科大学基础学院学生董瀚阳的报告是“赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白的质谱鉴定”。报告介绍了通过质谱对赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白进行鉴定的情况。实验鉴定到了赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白酰化修饰的存在。天津医科大学学生田姗姗的报告是“基于质谱技术的马来酸酐二次衍生标记和质谱分析定量蛋白质组”。报告人介绍了利用稳定同位素对多肽标记等方法,用质谱技术对马来酸酐二次衍生的标记和定量分析的情况。天津医科大学学生郭振昌的报告是“利用基于质谱定量的多组学方法研究食管鳞癌细胞的侵袭机制”。报告介绍了利用质谱对食管癌细胞蛋白的研究情况,初步确定琥珀酰化修饰的下调对相应代谢酶的活性、食管鳞癌细胞的迁移及侵袭均有明显的促进作用。天津医科大学学生柏雪的报告是“组蛋白H3K4me3结合蛋白的鉴定研究”。利用光交联技术,研究了基于DNA模板化学与光交联技术的组蛋白修饰结合蛋白的鉴定策略。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生王济世的报告是“应用QuEChERS前处理方法GC-MS/MS检测花生油中的240种农药残留”。报告人介绍了QuEChERS这种简单的固相萃提取前处理方法,并对花生油中的农药残留进行分析,该方法灵敏度高,操作简单快捷,重现性好且回收率高,符合花生油中农药多残留检测的要求。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生谭冬飞的报告是“应用QuEChERS前处理方法LC-MS/MS检测蔬菜中的全氟化合物”。报告人介绍了利用QuEChERS前处理方法检测蔬菜中全氟化合物的分析过程,认为该方法具有很好的重现性。天津出入境检验检疫局张敏博士的报告是“猪肉中甲基睾酮残留量检测的通量化提取方法研究”。我国的肉类进口量巨大,甲基睾酮是重要的检测项。国内目前的液相色谱-串联质谱检测标准方法效率较低,报告人通过对前处理的优化,极大地提高了检测效率。天津商业大学学生沈雅萍的报告题目是“利用GC-MS技术测定反复冻融后鸡肉中胆固醇及其氧化物的含量变化”。通过选择使用GC -MS分析鸡肉中的胆固醇及其氧化物,分析认为,该方法仪器的精密度较高,有利于定量分析。南开大学学生边申的报告是“Infrared Spectra of (M2O3)m(H2O)n(MO)+(M=La,Y,Sc) in the gas phase”。基于课题组于2012年以FT-ICR MS搭建的平台,进行了相应的研究。另外,来自云检的代表还介绍了MProbe平台,该平台基于健康大数据,以质谱平台为检测手段,以期对健康实现“未病先治”,发现用户的患病隐患,向用户提供健康建议。天津市色谱研究会秘书长 许泓学术报告之后,天津市色谱研究会秘书长许泓对会议作了简短的总结。他表示,本次学术报告会以年轻人为主,内容精彩,涉及到多种质谱技术,说明天津市质谱技术人才正茁壮成长。注:PerkinElmer作为主要协同单位,全程参加了会议,并有两篇论文入选本届交流会的论文集。如需会议论文集请联系我们!

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  • 顶空气相色谱法检测秦龙苦素中残留溶剂秦龙苦素是一种天然产物中提取的保肝利胆抗炎类新药,对急性黄疸型、慢性活动性肝炎的治疗具有显著疗效,对于慢性肝炎的预临床有效率达到97.7%,是国家“十五”公关项目,为了确保药品的安全性,在报批新药的过程中要求检测药品中溶剂残留。北分三谱采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析。 仪器配置:1、GC-9860气相色谱仪,毛细柱进样系统+填充柱进样系统+FID检测器2、AHS-20A plus全自动顶空进样器3、BF-300E氢气发生器4、BF-2L空气发生器5、专用色谱柱1根6、N3000色谱工作站7、氮气钢瓶+减压阀+高纯氮气 仪器介绍: AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数: ●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) ●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) ●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃ ●加压时间:0—999S ●采样时间:0—30min ●进样时间:0—999S ●清洗时间:0—30min ●时间间隔设定:小1mS(0.001S) ●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调) ●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等) ●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等) ●样品工位:20位 ●可同时加热样品:1位 ●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调) ●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置 ●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点: ▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。 ▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。 ▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。 ▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。 ▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。 ▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。 ▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。 ▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。 ▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。 ▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。 ▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。 ▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。 ▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。 ▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。 附:顶空进样器执行标准 1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009 2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准 3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法 行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法 10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法 中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法 15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法 16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法 17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法     北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司                   技术部
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  • 塑胶跑道热重分析仪 400-860-5168转4958
    热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下,测量试样与温度或时间关系的技术。 通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶商,称为DTG曲线,是对TGA信号重要的补充性表示。 一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线,试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气 气氛。TGA曲线已归一化因而开始于100。三个失重台阶的温度范围在一阶商即DTA曲线上特别清晰。在120℃,一水草酸钙失去结晶水。继续升温, 无水草酸钙分两步进行分解。当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量出现变化,在TGA曲线上产生台阶,货在DTA曲线上1、产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量,如2、挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附,结晶水的失去;3、在空气或者氧气中金属的氧化;4、在空气或者氧气中有机物的氧化分解; 5、在惰性气氛中的热分解,伴随有气体产生的生成。对有机化合物,该过程称为热解;6、试样与气氛的非均相反应,如与含氢吹扫气体进行的还原反应。 有些材料的磁性随着温度而改变,会发生居里转变,如果在非均匀磁场中测试这种材料,则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。 TGA可检测的材料特性 技术参数:1、温度范围: 室温~1150℃2、 温度分辨率: 0.1℃3、 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5、 温控方式: 升温、恒温、降温6、冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7、天平测量范围: 1mg~2g 8、解析度: 10μg9、恒温时间: 0~300min 任意设定10、显示方式: 汉字大屏液晶显示11、气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制 (气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态) 12、软件: 自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13、数据接口: usb接口,专用软件14、电源: 220v 部分高校及企业应用实例1、碳纳米管改性的丙烯酸酯类高吸油树脂的吸油性能研究山西晋环科源环境资源科技有限公司2、烧结机协同处置危废过程中Pb、As的挥发特性研究 河钢集团3、尼龙612的制备及结构与性能研究 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院4、PTFE乳液喷涂制品临界开裂厚度的影响因素探讨浙江巨化股份有限公司5、SEBS、PP与PLA的共混改性及加热不燃烧烟气降温应用湖北中烟卷烟材料厂6、钛合金用常温固化耐高温有机硅涂层的研究机械科学研究总院7、镍包覆粉煤灰空心微珠/聚吡咯复合材料的制备及其吸波性能研究东华理工大学8、镧镨钙锰氧纳米纤维与石墨烯的制备及物性研究青岛大学9、中温可逆热致变色氟碳涂料的研究与制备 哈尔滨理工大学10、赤泥基粒状除磷材料的制备、表征及特性研究中国矿业大学11、CuO/纤维素的制备及过硫酸盐降解苯酚废水研究 西华大学12、秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究陕西科技大学13、1076t/h亚临界循环流化床锅炉混煤燃烧数值模拟研究吉林大学14、MoS2的水热法制备及其对阻变存储器性能影响研究西安工业大学15、石墨层间低聚态聚苯胺的聚合过程及其复合材料的应用研究山东大学16、石墨烯基复合材料的制备及其电镀重金属废水资源化利用研究合肥工业大学17、微波胶粉改性沥青热氧老化特性及机理研究兰州交通大学18、非晶半导体薄膜用Te系化合物靶材制备 北京有色金属研究总院稀有金属冶金材料研究所19、PP基复合材料阻燃性能的研究 兰州理工大学 20、磨煤机制粉过程中的煤粉爆炸特性研究 大唐东北电力试验研究所有限公司21、水溶液法制备新型阳离子聚丙烯酰胺及特性研究江西科技师范大学22、丙基二甲氧基硅酸环膦酸酯的合成与应用 苏州科技大学23、黄粉虫蜕制备壳寡糖及其应用 重庆工商大学24、己内酰胺改性冷芯盒树脂高温性能研究宁夏共享化工有限公司25、电子束辐照对聚多巴胺及聚多巴胺/金纳米粒子复合膜的影响北京交通大学26、选择性激光烧结聚苯乙烯/玻璃纤维复合材料及成型工艺研究西安科技大学27、油菜秸秆基多元醇的合成及其聚氨酯硬质泡沫体系的研究上海应用技术大学28、面向显示应用的合金量子点配体交换研究 北京理工大学29、氯醋树脂在PVC硬制品中的应用新疆天业(集团)有限公司
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  • PiCUS TreeQinetic树木拉伸测试仪名称:树木拉伸测试仪 型号:PiCUS TreeQinetic 产地:德国 用途:PiCUS TreeQinetic树木拉伸测试仪用于检测树干和根部受外部拉力时的稳定特性。该装置可对树木稳定性进行精确且无损伤的测量。 测试时,通过绞盘和钢丝对树干施加拉力负荷(模拟风的影响),树木的反应由弹性测试器和测斜仪进行测量,并将数据与坚固的树木进行比对。影响计算的主要因素是负荷的相关特性(受力处结构和树高等)和树木本身的性质。 系统包括: 1、弹性测试仪(测量树皮层的变化) 2、测斜仪(测量树木倾斜) 3、拉力计(测量拉力负荷) 4、过载警报仪 5、软件 6、配件 弹性测试仪 拉力计 测斜仪 过载警报仪 特点: 操作简单,所有传感器数据都可以实时无线传输到主机; 所有传感器都带有显示屏可实时显示数据,方便查看; 用户可通过软件自行计算; 结果报告图形化,方便易懂; 直接给出树干和根部稳定性的相关信息; 声光报警,避免危险。点击查看:PiCUS TreeQinetic树木拉伸测试仪常见使用问题解决办法.pdf 技术规格: 弹性测试仪Elastometer分辨率0.1μm精度1μm测量范围±2mm运行持续时间10h(无线,20°C)测量尖端之间距离198-202mm插针直径2-4mm测斜仪 Inclinometer分辨率0.002°精度0.005°测量范围±15°运行持续时间10h(无线,20°C)无线连接最大距离30m拉力计 Forcemeter分辨率0.01kN精度0.3kN测量范围0-60kN角度测量自带角度测量,精度:1°运行持续时间15h(无线,20°C)过载警报仪 Overload Indicator警报阈值拉力计16kN;测斜仪0.2°(根盘)警报方式声光报警风速风向计(可选)Anemometer风速分辨率0.1 m/s风速精度0.5 m/s风速测量范围0-30 m/s风向分辨率16个方向(22.5°)风向测量范围360°通讯方式蓝牙蓝牙无线传输距离3-30米内置电池使用时间10小时左右(在20°C)安装支架10米三角支架绞盘和安装配件Winch with accessories起吊载重量1600kg牵引载重量2800kg实验载荷 3000kg钢丝绳直径 11mm钢丝绳断裂载荷9680 kg钢丝绳长度30米高强度安全绳5米,配安全挂钩破断拉力大于1600 kg产地:德国
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秦皮素啶相关的耗材

  • ChromCore HP C18 10μm制备柱
    ChromCore HP C18 10μm液相色谱制备柱基于单分散、高纯、多孔球形硅胶,精准控制孔道结构,结合先进的表面键合修饰技术,优化装填而成,适用于药物及其中间体、天然产物和食品中化合物的高效制备分离纯化。特性:孔道结构优化的单分散硅胶微球,柱效高独特表面键合工艺,分析物峰型对称性好耐受100%纯水相从分析到制备易放大参数:ChromCore HP C18制备柱官能团十八烷基 基质单分散、高纯、多孔球形硅胶粒径 10 µ m孔径120 &angst 规格4.6×250 mm 10.0×250 mm 21.2×250 mm 30.0×250 mm耐压上限4000 psi 耐温上限60 °CpH范围 2 - 8水相兼容性100%应用领域适用于小分子物质高效制备分离纯化应用案例:秦皮为常用中药,始载于《神农本草经》,《中国药典》2015年版规定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树、白蜡树、尖叶白蜡树、宿柱白蜡树的干燥枝皮或干皮,是临床常用中药:治疗肠炎、白带过多、慢性支气管炎、细菌性痢疾、目赤肿痛、迎风流泪、牛皮癣等。香豆素类化合物是秦皮抑制病原微生物的主要活性成分:抑菌作用强度依次是秦皮素>秦皮乙素>秦皮甲素>秦皮苷>6, 7-二甲氧基-8-羟基香豆素。本实例对秦皮提取液中的秦皮苷和秦皮乙素进行分离和纯化。 分析方法 首先使用ChromCore HP C18 10μm,4.6×250mm分析柱来筛选合适的流动相条件和上样量,考虑到目标组分与相邻杂质之间的分离度,分析柱最大上样量确认为40 μL。 分析到制备 线性放大 在ChromCore HP C18制备柱上,上样量800 μL(40 μL的20倍),秦皮苷和秦皮乙素的峰形和分离与分析柱接近;分别收集9.4-10.2 min和12.3-12.8 min的馏分,经检测秦皮苷和秦皮乙素的纯度分别为96.00%和99.99%。
  • SHIMSEN Styra 亲水亲脂平衡SPE柱
    以苯乙烯-二乙烯基苯为基体,导入含-N的极性官能团,是亲水亲脂共平衡聚合物基体小柱,对非极性化合物有较好的保留作用,对极性化合物也有一定的保留。应用:环境监测:水、土壤中PAHs、PAEs、酚类化合物、双酚A、三嗪类除草剂;食品安全检测:动物样品中药物残留的分析,比如四环素类药物、氯霉素、磺胺类药物、阿维菌素、大环内酯类抗生素、呋喃类药物及其代谢物、植物样品中农药残留的分析;生物样品:血液、尿液中药物的分析,比如四环素类药物、可卡因及其代谢物、吗啡及其代谢物、巴比妥类药物、三环类药物、雷尼替丁等的分析;• 聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物球形颗粒• 粒径50μm,孔径80 ?,比表面积800 m2/g,• 作用基团:苯基,乙烯基,吡咯烷酮
  • SHIMSEN Styra HLB亲水亲脂共平衡固相萃取小柱
    以苯乙烯-二乙烯基苯为基体,导入含-N的极性官能团,是亲水亲脂共平衡聚合物基体小柱,对非极性化合物有较好的保留作用,对极性化合物也有一定的保留。应用:环境监测:水、土壤中PAHs、PAEs、酚类化合物、双酚A、三嗪类除草剂;食品安全检测:动物样品中药物残留的分析,比如四环素类药物、氯霉素、磺胺类药物、阿维菌素、大环内酯类抗生素、呋喃类药物及其代谢物、植物样品中农药残留的分析;生物样品:血液、尿液中药物的分析,比如四环素类药物、可卡因及其代谢物、吗啡及其代谢物、巴比妥类药物、三环类药物、雷尼替丁等的分析;• 聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物球形颗粒• 粒径50μm,孔径80 Å,比表面积800 m2/g,• 作用基团:苯基,乙烯基,吡咯烷酮

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