色谱分流流量

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

滴灌灌水器位于滴灌系统的最末级，其内部流道的尺寸通常介于0.5~1.2 mm之间，能够将管道中的有压水转变为点滴状水流实现节水灌溉。滴灌灌水器的水力性能决定了灌溉均匀性和灌溉质量。已有研究结果表明，改变灌水器内部流道结构可以显著提升灌水器的水力性能。然而，为了解决灌溉水资源短缺的问题，许多地区使用高含沙量的水源作为灌溉水源，滴灌灌水器堵塞的问题也随之而来。因此在提升滴灌灌水器水力性能的同时，还需对灌水器流道开展结构优化以提升滴灌灌水器的抗堵塞性能，进而提升滴灌系统的使用寿命。近期，石河子大学王振华教授团队提出了一种分流对冲式滴灌灌水器和基于水-沙运动特性的灌水器抗堵优化方案。该团队利用新型一体化打印技术（nanoArch S140，摩方精密）实现了滴灌灌水器流道试件的高精度3D打印，并开展了物理试验和数值模拟研究。该研究提出的灌水器抗堵优化方案在维持灌水器水力性能的前提下，能够使灌水器的抗堵塞性能提升60%。相关成果以“Anti-Clogging Performance Optimization for Shunt-Hedging Drip Irrigation Emitters Based on Water-Sand Motion Characteristics”为题发表在《Water》期刊上。图1. （a）分流对冲式流道结构参数及打印试件。（b）灌水器性能试验平台。（c）灌水器流量试验值和模拟值的误差曲线。分流对冲式流道的结构参数及打印试件如图1（a）所示，流道由8个“回”字形流道单元组成，每个流道单元宽2.6 mm，深0.8 mm。通过电子显微镜对试件进行测量，其打印精度达0.01 mm，满足试验要求。将灌水器试件置于图1（b）所示的试验平台上测定其流量，如图1（c）所示，对不同压力下的流量实测值进行拟合得到灌水器的流态指数为0.479，水力性能优良，流量实测值与流量模拟值的误差在1.29~3.21%之间，证明了本文数值模拟方法、结果及精度的准确性。图2. （a）分流对冲式流道内部流场分布。（b）不同粒径沙粒在流道中的运移轨迹及速度变化。（c）3g/L 的浑水浓度下流道堵塞实物图。图2（a）为通过数值模拟得到流道中深截面处的速度和压力分布云图。模拟结果表明，每个流道单元内的速度分布一致，定义导流件背部为漩涡区I，分流件背部为漩涡区Ⅱ，其余区域为主流区Ⅲ，其中水流对冲区为区域Ⅲ*。主流区Ⅲ的水流流速介于1.21~4.53 m/s之间，漩涡区I和Ⅱ中的水流流速介于0.11~1.21 m/s之间。0.05、0.10和0.15 mm沙粒的运动轨迹及速度如图2（b）所示，沙粒在漩涡区I和Ⅱ中的运移速度在0.06~1.10 m/s之间，沙粒容易发生沉积，相较而言，由直角边壁包围形成的漩涡区I不仅促使沙粒稳定沉积，还使沙粒在大漩涡的作用下互相粘结形成团聚体，造成灌水器堵塞的风险较高。这与浑水试验的结果一致，如图2（c）所示，沙粒在漩涡区Ⅰ中持续堆积，导致流道堵塞。图3. （a）不同粒径沙粒在流道中的跟随性变化。（b）沙粒-流道边壁-漩涡相互作用关系示意图。图4. （a）结构优化示意图。（b）优化后流道的速度分布及沙粒运动轨迹。（c）优化前（SHDIE1）、后（SHDIE2）分流对冲式灌水器的水力特性曲线。（d）优化前（SHDIE1）、后（SHDIE2）分流对冲式灌水器短周期抗堵塞试验结果。（e）3g/L 的浑水浓度下优化后流道堵塞实物图。进一步分析沙粒-流道边壁-漩涡区Ⅰ的相互作用关系，如图3（a）所示，沙粒与流道边壁的敏感区域发生碰撞会导致其运动方向突变并进入漩涡区Ⅰ沉积，这是造成流道堵塞的重要原因。通过统计沙粒与边壁的碰撞位置，确定出A、B、C三个壁面容易导致沙粒进入漩涡区沉积的敏感区域范围，分别为0≤LA≤0.58，0≤LB≤0.64和0≤LC≤0.90 mm。图3（b）显示了不同粒径沙粒沿流道运动时对水流的跟随性变化。沙粒粒径越大，速度幅值比η和速度相位差β的数值越小，跟随性也就越差，这表明粒径越大的沙粒与流道边壁的敏感区域碰撞后越容易进入漩涡区沉积。针对敏感区域范围开展结构优化，使沙粒顺畅通过所有流道单元以提升流道的抗堵塞性能。如图4（a）所示，采用直线几何的方法对阻挡沙粒运动的A面的敏感区域0≤LA≤0.58 mm进行切除，对B、C面敏感区域0≤LB≤0.64 mm和0≤LC≤0.90 mm构成的直角三角形空间所覆盖的低速漩涡区进行填充，得到优化后的分流对冲式流道。对优化后的分流对冲式流道及其灌水器再次开展数值模拟和清水、浑水物理试验，结果分别如图4（b）、（c）、（d）和（e）所示，优化后流道的主流区面积占比提升21%，沙粒的运动轨迹变得光滑有规律。清水试验下优化后流道的水力性能为0.486，仅下降1.46%；浑水试验下优化后流道在第24次灌水后发生堵塞，抗堵塞性能大幅提升60%。基于沙粒运动特性明确流道边壁敏感区域，进而开展的结构优化方案具备可行性。

p 　　福建国诚招标有限公司受福州大学的委托，就气相色谱质谱联用仪采购项目组织采购，评标工作已经结束，赛默飞中标此次项目，详细中标情况如下： /p p & nbsp & nbsp & nbsp 此次项目用途为教学，气相色谱部分要求最大分流比： & nbsp ≥12500:1；分流流量控制范围：0-12500ml/min以1ml/min调节等。 /p p 　　项目编号：[3500]FJGC[GK]2017128-1 /p p 　　项目名称：气相色谱质谱联用仪采购项目 /p p 　　采购单位名称：福州大学 /p p 　　采购单位地址：福州市福州地区大学新区学园路2号福州大学旗山校区 /p p 　　总中标金额：96.13万元(人民币) /p p style=" text-align: left " img title=" 001.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/7c685c1e-ee6c-4d43-9447-68468aa309aa.jpg" / /p p 　　服务要求： /p p 　　1、中国境内所有仪器均提供上门安装调试，除非本合同另有规定，质量保证期限为自货物验收后十二(12)个月，或自货物交运之日起十五(15)个月，以先到日期为准。 /p p 　　2、一般说来，采购人无须再购买任何保修维护用零配件，但不包括消耗品，如：分析柱、抑制品等，零配件保用三(3)个月。 /p p style=" text-align: right " 　　福建国诚招标有限公司 /p p style=" text-align: right " 　　2018年02月07日 /p