质谱机机械泵

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要进行离子化，然后利用不同离子在电场或磁场运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性、定量结果。质谱仪是如何构成的?典型的质谱仪，一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成，此外，还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。看下图质谱仪的分类有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：（1） 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。在这类仪器中，由于质谱仪质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。（2） 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。同样，有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。（3） 其他有机质谱仪。主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）、傅里叶变换质谱仪（FT-MS）。2．无机质谱仪：包括：火花源双聚焦质谱仪（SSMS）、感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、二次离子质谱仪（SIMS）等。3．同位素质谱仪：包括：进行轻元素（H、C、S）同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素（U、Pu、Pb）同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。4．气体分析质谱仪：主要有：呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。质谱仪的样品导入系统现代商品质谱仪一般配备以下进样系统，供测定不同样品时选用。1．直接进样(1)探头进样：单组分、挥发性较低的液体或固体样品，可在高真空条件下，用进样杆把样品通过真空闭锁装置送入离子源中被加热气化，并被离子源离子化。(2)储罐进样：低沸点的样品，将其气化并导入抽真空的加热气罐中，以恒定的流速由储罐通过一个小孔(分子漏孔)导入离子源。2.色谱联用进样：对于复杂多组分的样品，采用质谱仪与色谱仪联用的方式，色谱先将多组分分离成单一组分，再通过“接口”（interface）导入质谱进行分析。高效液相色谱质谱仪日常维护计划目的：指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪，提高仪器使用寿命，使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。液相色谱仪部分：一、流动相的制备要求：高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；流动相脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法。二、高压恒流泵的维护和保养1．高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，Z好每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。2．特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换3．在仪器使用完了以后，要及时清晰管路冲洗泵，保证泵的良好运转环境，保证泵的正常使用寿命。三、色谱柱的维护和保养1．所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。2．所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。3．所使用到的Z大流速为1.0mL/min，所以流速提升过程应是梯度提升，不存在流速的突升突降。4．仪器检测完，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色谱柱1小时以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色谱柱40分钟以上。四、工作站的维护出现死机可重启计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。五、常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。液相质谱仪质谱部分：一、分子泵的维护和保养1．喷口离orifice位置尽可能远。2．样品尽可能干净。3．机械泵油经常更换。4．分子泵的散热尽量充分。二、不定期做质量校正：仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:1．负离子:PPG300010ul/min。2．正离子:1/10PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min(API4000)。3．每次重新开机，不关机时,每三个月。三、清洗Curtain Plate, Orifice,Skimmer和Q0：1．清洗 Curtain Plate:用无尘纸加甲醇擦洗。2．清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate后,用无尘纸加50水/50甲醇擦洗。3．停API主机15分钟后,停机械泵拆卸Curtain Plate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0。四、堵的判断及处理方法：1．进样管及spray tube堵塞。2．用Syringe推：直线喷出—没有堵塞。3．若堵，取下用50水/50甲醇超声。4．超声仍无效,更换进样管及spray tube。5．Orifice堵塞，灵敏度下降或真空度异常的好，应用50水/50甲醇清洗orifice 外部，不能解决问题时再清洗orifice内部。五、机械泵维护：1．每三个月更换机械泵油。2．不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵。3．更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次。六、常见故障及日常维护七、死机处理的9个步骤1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive，再active。2.用CTRL-ALT-DEL，Windows任务管理器结束任务，关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。3.关掉Analyst软件，Stop Service后重新打开Analyst软件。4.重新启动控制仪器的电脑，HPLC重新启动，再active。5.Stop Service后进入Scu21.exe中，clear GPIB Bus。6.Stop Service后进入Scu21.exe中，Reset System controller。7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。8.重新开关仪器总电源。9.Stop Service后进入Scu21.exe中。※说明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完

仪器信息网讯 2021年4月22日，中国科学仪器行业 “达沃斯论坛”第十五届中国科学仪器发展年会（ACCSI2021）在无锡盛大开幕，吸引了1400位各界代表参会。普兰德（上海）贸易有限公司作为知名科学仪器企业参加本次年会。在同期举办的“2020年度仪器及检测3i奖颁奖盛典”上，普兰德旗下VACUUBRAND品牌最新推出的VACUUPURE 10C实验室螺杆泵荣获 “2020科学仪器行业绿色仪器”称号，受到场内外用户的广泛关注。会议期间，仪器信息网采访了普兰德（上海）贸易有限公司产品经理张婉思，就普兰德实验室真空产品的技术发展及市场推广等方面进行了深入交流。颁奖嘉宾（左）：中国电子节能技术协会副理事长王锦兵、获奖代表（右）：普兰德（上海）贸易有限公司产品经理张婉思仪器信息网：普兰德近两年来在实验室真空领域主要力推哪些系列的产品？有哪些新产品或新的解决方案推出？张婉思：普兰德上海是德国BRAND集团在中国的子公司，其在实验室真空领域的产品线品牌为VACUUBRAND，主推的产品系列主要有四大类，分别是耐腐蚀化学隔膜泵系列、旋片泵和杂交泵系列、无油螺杆泵系列以及真空表和真空控制器系列。除此之外，我们还提供实验室局域真空网方案、真空吸液系统以及相关的零配件等。VACUUBRAND致力于做实验室真空科技的创新先锋。据我所知，上世纪80年代，VACUUBRAND首家在市场上推出化学耐腐蚀隔膜泵，而到了90年代，VACUUBRAND也是第一家在市场上推出化学真空系统和变频泵产品的企业。自我16年加入普兰德至今，亲自见证了VACUUBRAND最近的两次技术革新，一次是2018年全新升级的SELECT真空控制器系列，新的控制器在用户友好度方面做了全新升级，个性化应用的创建，数据存储、系统集成和远程控制都更加智能化，操作更便捷，更加贴合年轻科研工作者的操作习惯。另一次就是2020年底推出的VACUUPURE 10C无油螺杆泵，这款产品在实验室真空领域可以称得上是独一无二，也就是本次绿色仪器的获奖产品。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网：此次获奖的新产品VACUUPURE 10C实验室螺杆泵的主要特色有哪些？主要针对哪些具体应用？其绿色节能之处主要体现在哪里？张婉思：VACUUPURE 10C的设计主旨是“Pure Vacuum nothing else”，它的特色非常鲜明，主要包括以下四点：首先是秉承VACUUBRAND产品的一贯优势，即耐化学腐蚀；其次是压力更低，从常压到10-3mbar的粗真空和中真空范围内，均可连续运行；第三是其独特的磁性驱动方式结合悬臂式螺杆设计塑造了它100%无油和无磨损和运行方式；第四是无磨损运行的原理使其内部没有易损件。VACUUBRAND经典隔膜泵产品是在实验室粗真空领域替代水泵解决客户的痛点问题，而这款新产品则是在实验室中真空领域解决客户使用油泵或其他类型机械泵所遇到的困扰。它的应用领域非常广泛，比如化学应用方向的减压反应过程、减压蒸馏提纯浓缩过程、真空干燥等；物理材料方向的真空镀膜、掺杂沉积过程；质谱电镜等精密分析仪器高真空系统的前级泵；生物方向的冷冻干燥等。VACUUPURE 10C的绿色节能主要体现在这几个方面：首先是100%干式无油，运行过程中不需要消耗任何介质，因此也不会产生或排放废弃介质，直接降低用户在废弃物方面的能耗。其次是它的无摩擦运行，相对于目前实验室中真空领域的油泵技术，它不会因为倒吸或返油等污染用户的实验过程，而相对于罗茨泵、涡轮泵等机械泵，它没有摩擦，不会产生颗粒性污染物影响实验过程和结果，因此可以使用户的实验过程和结果更加洁净，提高实验成功率和产品纯度，相应地节省了失败实验过程中对于试剂、耗材等能源的消耗。另一点则是这款泵独特的设计原理和再生模式，使它对化学蒸汽的耐受性很强，可以长时间无磨损运行，因此可以提供长期稳定高效的工作压力，有效地缩短用户单次实验的时间，提高实验的重复率，大量节省了用户的时间和精力。最后，正如以上所说，这款泵无油，不需要像油泵一样经常换油，且没有任何易损件，可以长时间稳定运行，大大降低了维护频率，且依据VACUUBRAND一贯以来对品质和质量的严格追求，这款产品的使用周期预计会比较久，我们经常看到客户实验室堆砌着很多用坏的油泵，从对损耗设备更换的时间和精力，以及用户实验室空间的占据这点来看，这也是它节能的一个体现。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网：请问VACUUPURE 10C螺杆泵发布之后的市场反应如何？有哪些重要的用户反馈？张婉思：市场反馈非常好，这款产品从2020年11月发布至今收到了很多来自用户的试用申请，目前公司的投放样机处于不够用的状态。这款泵能够切实解决客户实际使用中的一些痛点 ，尤其是在耐腐蚀和洁净无油方面的评价特别高。譬如，我们有一位做减压蒸馏实验的用户，由于实验过程中涉及酸性介质，基本上两天就会用坏一台油泵，这款泵解决了客户实验过程中多年来存在的困扰，因此客户对于其耐化学腐蚀这点的评价非常高。另一位用户是做生物疫苗方面的，主要用这款泵搭配中试型冻干机，由于其工作区域属于洁净区，对油泵产生的油污非常介意，因此他在试用这款产品时对干式无油及洁净度方面的评价很高。 最后，张婉思提到，在国家政策（比如碳中和等）的驱动引领下，仪器行业正朝着更加环保节能的方向发展，而用户对于设备的操作便捷性、智能性和环保的要求也越来越高，VACUUBRAND在实验室真空领域也会不断地关注市场变化，希望给用户带来更好的实验室真空解决方案。从左到右分别为：曹阳（普兰德销售经理，负责苏南地区销售），王兴龙（普兰德销售经理，负责南区大区销售），张婉思（普兰德产品经理），许晶晶（普兰德市场经理）

项目名称：高效液相串联三重四级杆质谱项目编号：[350200]FJGC[GK]2021017项目联系方式：项目联系人：郑先生项目联系电话：0592-5131857/957 采购单位联系方式：采购单位：厦门市仙岳医院采购单位地址：福建省厦门市思明区仙岳路３８７－３９９号采购单位联系方式：陈先生、5392699 代理机构联系方式：代理机构：福建国诚招标有限公司代理机构联系人：郑先生、0592-5131857/957代理机构地址： 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 一、采购项目内容厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示厦门市仙岳医院就高效液相串联三重四级杆质谱采购项目拟采购进口产品满足使用需求，现将申请采购进口产品的基本情况、专家论证情况及意见进行公示，公示期为2021年12月14日起至2020年12月21日止（五个工作日）。若对专家组论证意见存在异议，可在公示期内提出，并将相关意见和依据，书面报送采购单位和厦门市财政局。采购人：厦门市仙岳医院联系人：陈先生联系电话：13799750406采购代理机构：福建国诚招标有限公司采购代理机构地址：厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元联系电话：0592-5131857/957厦门市仙岳医院进口产品专家论证意见公示采 购 人厦门市仙岳医院拟采购产品名称高效液相串联三重四级杆质谱拟采购产品金额315万元项目组织单位厦门市仙岳医院项目使用单位厦门市仙岳医院申请理由1、中国境内无法获取 2、无法以合理的商业条件获取 √3、其他原因阐述一、我单位因诊疗需求，拟采购高效液相串联三重四级杆质谱，要求如下：(一)主要用途主要适用于有机小分子化合物定量、定性分析和研究。临床应用中主要用于新筛、维生素D、固醇类激素、氨基酸、脂肪酸、肉碱的检测，治疗药物监测，毒物鉴定方面的定性定量分析。(二)工作条件1、环境湿度：小于80%。2、环境温度：15-30℃。3、电源：220-240V，单相。(三)技术指标1、液相色谱仪1.1高压二元泵系统(1)流量范围：0.001mL/min-5.00mL/min(2)输液压力：≥66Mpa(3)流量精度：小于0.06%RSD(4)流速准确度 ：±1%(5)柱塞冲洗：标配自动清洗柱塞装置(6)在线脱气机：≥5个独立通道1.2柱温箱(1)温度控制范围：室温 +10℃ ~ 85℃(2)温度控制精度：0.1℃以下★(3)同时可放至少6根30cm色谱柱(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证）1.3高性能自动进样器(1)自动进样器内外洗针方式：≥3路洗针溶剂并在线脱气，≥4种洗针模式，以保证最低交叉污染；(2)进样量设定范围：0.1uL-50 uL(3)样品瓶数目：≥100位(1.5ml—2ml样品瓶)(4)进样准确度：±1%(5)交叉污染：小于0.004%2、三重四级杆质谱主机2.1质量分析器类型:高效液相串联三重四级杆质谱2.2离子源★(1)标配独立的ESI源和APCI源，质谱仪为桌上台式质谱，方便操作。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证）(2)ESI源流速耐受要求：最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下，且灵敏度不损失)。投标时提供多菌灵在不同流速：0.4，0.8，1，2，3mL/min下，灵敏度不损失的谱图数据截图证明。(3)APCI源流速耐受要求：最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下，且灵敏度不损失，作为验收指标)。★(4)离子源内具有≥两路加热雾化气，对称加热，辅助加热气最高温度可达750℃以上，该温度必须在质谱软件上可以设置并实现。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证）(5)插拔式可互换ESI及APCI喷针，可在实现ESI源及APCI源的快速更换无需放空质谱真空系统。(6)采用高纯氮气作为雾化气和碰撞气，无需氩气等额外气源，以节省实验成本和提高方便性。(验收核实)(7)离子传输方式: 采用高压离子聚焦技术，压力大于7 mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率。(8)离子源内有主动式负压抽气(机械泵抽压)，加速废气、液滴及其他中性分子排出，保证离子流的稳定，保证大批量进样离子源的无污染。★(9)离子源接口要求采用带气帘气技术的一级锥孔结构(非二级锥孔结构)，无毛细管或其它任何管路传输，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证）(10)离子源不同温度对灵敏度的影响：在其他条件不变的前提下，在300-750℃范围内，测定喹乙醇随着离子源温度升高灵敏度升高的数据。投标时至少提供三个温度点下的谱图数据，其中必须包含650℃和750℃温度点。2.3串联质谱碰撞池技术: 采用180°弯曲碰撞池(投标时提供结构图证明)，Dwelltime低至2ms时，灵敏度不损失。2.4采取LINAC线性加速措施消除“记忆效应”和“交叉污染”2.5检测器：必须为数字脉冲电子倍增器，能够满足长期大量脏样品定量分析的数据可靠性和重复性。2.6真空系统：特殊的机械泵和长寿命涡轮分子泵组合差分抽气高真空系统, 无需额外水冷却系统，具有自动断电保护功能。2.7质量分析器：采用弹性系数小的陶瓷镀金材质(投标时提供图片证明)，保证长时间的使用。2.8气体要求:雾化气和碰撞气只需氮气一种气体,无需额外氩气或其它气体。2.9三重四极杆扫描：全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、MRM扫描。2.10质谱系统的性能(1)四级杆扫描质量范围(m/z)：低质量端5~2000 amu。(2)在 半峰宽0.7amu下， 四极杆扫描速度≥12000 amu/s(3)MRM最小驻留时间(dwell time)≤1ms(4)线性范围：≥6个数量级(5)质量稳定：全质量范围质量优于0.1Da/24hr(6)ESI+灵敏度：1pg 利血平，MRM离子对为m/z609与195，分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH)，过色谱柱，信噪比大于450000:1。★(7)ESI-灵敏度：1 pg 氯霉素，MRM离子对为m/z321与152，分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH)，过色谱柱， 信噪比大于450000:1。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证）(8)仪器重现性：5ppb和50ppb的利血平连续5次进样RSD小于1%。2.11液相和串联质谱仪都具有医疗器械注册证。3、软件3.1自动实现仪器的功能配置、条件优化、数据采集、数据处理、快速定量。3.2软件同时控制液相、质谱，能自动地确保系统待用、进行质量校正；能自动优化分析目标物，自动建立MRM的定量分析参数，达到最佳检测限。3.3能提供“及时”定量数据质量监测，以确定QC或空白样品是否落在用户所需的误差范围内。3.4配备数据独立专业定量分析软件，具备大规模处理数据的能力，可以在同一界面对成百上千个数据分析，并同一界面对每个需要分析的化合物进行分析，自动积分定量处理。(四)配置要求1、液相色谱仪一套：含高压二元泵系统一套、含脱气机一套、高性能自动进样器一套、柱温箱一套。2、三重四极杆串联质谱主机(含独立ESI和APCI离子源及相关配套硬件)：一套。3、注射针泵：一套。4、安装调试试剂：一套。5、软件：一套。6、备品备件：6.1透明1.5ml样品瓶：500个；6.2色谱柱：1根；6.3 ESI喷雾针：5根；6.4机械泵油：2瓶。7、氮气发生器：两台。8、UPS(10KVA，蓄电两小时)：一套。9、生物安全柜：一台。10、国产离心机一台，移液器1套。二、我单位于2021年11月2日-2021年11月9日期间在中国政府采购网上对高效液相串联三重四级杆质谱项目进行产品技术参数公示,在公示期内收到深圳睿弘兴科技有限公司提交的告知函，根据告知函内容，该公司因无法满足需求而提交建议函，且函复内容也未提供明确证明材料，根据《福建省财政厅关于进一步做好政府采购进口产品审核工作的通知》（闽财购〔2021〕6 号）规定，视同无法满足需求。因国产设备不能完全满足以上技术要求，无法满足我单位使用要求，故申请采购进口产品。论证专家基本情况姓 名电 话职 称专 业单 位连妙春13696967262律 师法律类国网厦门供电公司张春松13950046056高级工程师技术类厦门市海沧区职业中专学校林伯财13055505618高级工程师技术类厦门出入境检验检疫局姚美琳13328304667高级工程师技术类厦门市海沧区疾病预防控制中心马明炬13950197602高级工程师技术类中国国民党革命委员会厦门市委员会专家论证情况及意见1、采购人所采购的高效液相串联三重四级杆质谱国内无成熟产品，不属于国家限制进口的产品。2、具备同等检测需求的产品在中国境内无法获取。3、国产的产品在技术指标及功能上无法满足项目需要。4、建议采购进口产品。