推荐厂家
暂无
暂无
[align=center]记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护[/align]平常经常会发些安捷伦液相色谱仪的维护经验及维修经历,今天隔壁实验室的一台岛津液相色谱仪出现的问题真是难倒了我们的工程师:进样过程压力正常,但每一针都不会出现正常的色谱峰,反而每一针都会在特定的时间出峰。由于从未操作过带低压阀的岛津液相色谱仪,今天只分享工程师的检查流程。请各位老师在留言板下方发表自己对这个问题的见解。在此依然感谢岛津维修工程师的辛苦维护。由于这台液相使用者多,易出现颠倒流动相的错误。工程师最先是考虑到色谱泵出了问题,拆下后逐个清洗,而情况并没有改善。下面工程师就将重心放在了进样器。岛津的液相不同于安捷伦和资生堂的进样器,有一个高压阀,有一个低压阀。高压阀控制流动相流路,而低压阀则控制清洗液流路。如下图。此时工程师发现清洗瓶管路下的低压阀和管路均有盐析出,此时怀疑有操作者误将带有盐的流动相放在清洗瓶内,导致这个现象发生。接下来工程师将清洗液的管路、手动注液的管路及清洗液的计量泵管路都逐个排查,见下图。压力大的管路使用色谱泵将管路冲开。接下来由于清洗液向高压阀走液的缘故,工程师将高压阀上的管路逐个卸下,将高压阀卸下清洗。清洗后发现清洗槽内壁及连接清洗槽的管路均充满白色的盐,只能卸下侧盖从侧面伸手进入将连接清洗槽的管路卸下清洗。将所有管路内的盐均冲洗干净后,再次进样结果理想。由此次维修过程我提出了几点疑问:1岛津液相的清洗功能不走针内壁,何必设计成清洗液进入高压阀呢?可能的原因是利用高压阀的六通阀控制清洗液的通路?2 岛津液相内部的清洗槽为什么设计两个清洗口?据工程师说是一个适合易挥发液体清洗,另一个是不易挥发的清洗液。那么经过此次维护,大家都应该重视起来使用液相后应当用不含盐的流动相冲洗管路内的盐沉积,否则时间久了就会堵塞影响实验。[img=,281,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034232666_5120_3255306_3.jpg!w281x374.jpg[/img][img=,291,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034236655_4666_3255306_3.jpg!w291x388.jpg[/img][img=,293,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034239756_5075_3255306_3.jpg!w293x391.jpg[/img][img=,289,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034243455_7056_3255306_3.jpg!w289x385.jpg[/img][img=,307,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034246735_2607_3255306_3.jpg!w307x409.jpg[/img]
清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
液相色谱连接管路有讲究 大家都知道液相色谱有三大核心部件,即高压恒流泵、色谱柱、检测器,其中色谱柱被称为是核心中的心脏,备受关注。殊不知液相色谱还有一些不起眼但也很关键的部件,比如液相色谱的连结管路。 液相色谱连接管路在系统中起着很重要的作用,相当于系统的血管。 这些连接管路把液相的各大部件有续的连接起来,形成一个有机的整体,协调的系统。 这些管路可不是普通的管路,可不是随便拿来就能用的,每一根的选择都是很有说法,很有讲究的。原则一般有3点。 1.低压或负压管路尽量用粗的、塑料的管路,以聚四氟的居多。 2.高压的管路尽量用细的、不锈钢或PEEK材料的管路。 3.混合器出口到进样阀(或进样器)的管路、进样阀到色谱柱的管路、色谱柱到检测池的管路、检测池进液和出液的管路尽量用更细的,尤其是检测池前后的。这些管路并且越短越好。 进液管和废液管是低压管路,用塑料材料的是因为塑料的便宜,而且一般都是透明的,可以清晰的看到管路里液体的情况。用内径较粗的是因为粗的阻力小,吸液、排液更通畅。还有就是塑料管路可以耐腐蚀。 高压的用不锈钢的(耐腐蚀的特殊材料)或PEEK的,这是因为不锈钢和PEEK的可以耐腐蚀,可以耐高压。不锈钢的管路硬有韧性,可以弯出很多形状,方便管路走向,这样就会使管路既漂亮又节省,方便设计,美化外观,节省成本。PEEK管路较软,韧性虽没有不锈钢的好,但也还算可以,也可以比较自由的连接;PEEK管还容易切割,容易密封,密封件也容易装卸。细是为了减小死体积,这样既容易置换流动相,又可保证滞后时间,而且耐压更高、密封更好。但也不能太细,太细了不仅背压高而且还容易堵塞,增加系统的安全隐患和故障率。 混合器到进样阀的管路细、短是为了减小混合后的流动相扩散而改变比例。进样阀到色谱柱、色谱柱到到检测池的管路细、短是为了减小样品扩散,防止色谱峰变宽、变低、峰形变差,这样一是降低灵敏度,二是检测不准确。检测池前管路细、短一是为了减小样品扩散,二是为了提高检测灵敏度。 泵前吸液管一般选择Ф3×Ф2或Ф4×Ф3,长度一般1.0-1.5m;泵连接管路一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75,长度一般1m左右;混合器到进样阀、进样阀到色谱柱、色谱柱到检测池的管路一般都是Ф1.6×Ф0.25,每段长度一般都0.3-0.5m;检测池前后的管路一般选用Ф1.6×Ф0.18、0.13、0、08,长度一般都在0.3m左右;手动进样阀废液管一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75不锈钢管,长度0.2m,也有用塑料管的,长度不定,有的直接接到废液桶;泵柱塞清洗管一般采用Ф3×Ф2