质谱峰面积法

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度& nbsp 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加& nbsp 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度& nbsp ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态& nbsp 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 综上: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。 /p

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

p 　　近日，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室在大面积可控高活性 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _self" 拉曼光谱 /a 增强基底的研究中取得进展：世界上首次利用溶致液晶软模板可控生长出大面积均匀的高活性表面拉曼散射增强基底，增强因子达到国际先进水平。相关结果发表在近期的Scientific Reports(2015, vol. l5, 12355)上。 /p p 　　表面拉曼散射增强由Martin Fleischmann 在1974年发现，是一种能够显著提高拉曼光谱灵敏度的技术。通常稀有金属纳米微结构被用于制备表面拉曼散射增强基底，但目前存在的多种制备方法(刻蚀法、种子生长法、各种化学沉积法)都不理想，没有系统解决耗时长、重复性差、成本高、不可控等问题。因此，研发一种全新的简单低成本可控的生长方法对表面拉曼散射技术的发展具有重要的应用价值。 /p p 　　该工作利用三相溶致液晶软模板并结合协同自组装生长原理可控制备了大面积均匀的银花纳米表面散射增强基底。使用琥珀酸钠、对二甲苯和硝酸银水溶液按照三相图进行配比，在适当的温度下发生相分离，琥珀酸钠分子亲水端相互靠拢将硝酸银溶液局限在其中，疏水端向外与对二甲苯结合。局域在亲水端的银离子在电化学沉积过程中结晶成核，逐渐长大，最终打破液晶软模板的束缚，在自组装效应的协同下生长为花形结构。该纳米结构具有较多的尖端与缝隙，可形成大量“热点”从而实现拉曼散射增强和荧光增强。该方法具有工艺简单、成本低廉、重复型号、形貌可控、易于大面积生长等优点，为表面拉曼散射增强和荧光增强基底的制备提供了新的研究思路，可广泛应用于食品安全、环境保护、生化检测等领域，同时为其批量化的工业生产打下了基础。 /p p 　　该工作得到了国家自然基金项目等经费的支持。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 91" title=" W020151214364646416690.jpg" style=" width: 494px height: 116px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/1cc076f2-4fe1-4f5e-af83-db28c29c6f99.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646424163.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/20cd9ad6-1ec6-4676-a03b-e16f1b0117c0.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646425930.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/32caa395-1b77-4582-9e7d-9c264138220d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 溶致液晶软模板和自组装协同生长纳米银表面增强材料 br/ /p p br/ /p p br/ /p