戊酰呋喃

各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？

呋喃类药物概述本类[color=#333333]药物[/color]为黄色结晶粉末，化学性质比较稳定，在水中溶解极微，在日光下色渐变深，应避光密封保存。　　作用与用途：呋喃类[color=#333333]药物[/color]在试管内具有广谱的抗菌作用，对多数革兰氏阳性、阴性细菌有抗菌作用。如大肠杆菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、伤寒杆菌、链球菌和葡萄球菌等，而绿脓杆菌、变形杆菌对本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]不敏感。本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]在低浓度(5～10微克/毫升)时可起抑菌作用，而在高浓度(20～50微克/毫升)时则起杀菌作用，在酸性环境中其抗菌效力强。　　绿脓杆菌、变形杆菌易对本类[color=#333333]药物[/color]产生耐药性，而细菌对本类[color=#333333]药物[/color]与磺胺类[color=#333333]药物[/color]及抗生素之间不会产生交叉耐药性。　　本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]的抗菌机制尚在研究中。能防治伤寒、副伤寒、家禽原虫病(如球虫、组织滴虫、卡氏白细胞原虫等)，还对大肠杆菌性败血症及呼吸道疾病的继发性细菌感染均有一定防治效果。呋喃妥因只用于泌尿道感染。　　呋喃唑酮对沙门败血杆菌、鼠伤寒杆菌有效，对禽霉形体也有效。　　不良反应： 家禽对呋喃类[color=#333333]药物[/color]的敏感性较其它动物为高。雏禽的敏感性更高。因此能引起毒性反应，其中以呋喃西林的毒性最强，现已淘汰。呋喃唑酮的毒性仅为呋喃西林的1/10左右，但应用不当也会发生中毒。有报道：40日龄的来航及贵农黄品种小鸡共800多只，由于应用呋喃唑酮的剂量为0.01％的6.7倍，加上拌药不匀而引起中毒，死亡小鸡620余只。　　家禽中毒后其症状为：兴奋不安、步态不稳、运动失调、转圈、无目的地飞跑、扭颈、翅膀及腿僵直，甚至出现角弓反张，雏禽不断鸣叫。中毒后一般10多分钟倒地抽搐死亡，有的可延至10多小时死亡。日粮每千克加入750毫克呋喃唑酮，能引起北京幼鸭中毒。