氯福克酚

一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质，有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响，能量以及蛋白质的利用率下降；氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀，影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源，其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》，均于2021-02-22发布，于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求，故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布，于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》，以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法（1）试液制备：精确称取称取奶粉50.0211g，用温水溶解，水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后，依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2，每次加后摇匀。用纯水定容1L，摇匀，静置30分钟。用滤纸抽滤，弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 （2）测定：准确移取10mL滤液放入滴定杯，加入5mL硝酸（1+3）和50mL丙酮，置于电位滴定仪上，用硝酸银滴定剂滴定至终点，同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂，建议使用981121银滴定电极（聚四氟乙烯外壳）。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定，不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

KRÜ SS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜ SS“这期测评前后历时2个月，从前期说服直男老板，到线上线下调研选品，以及后期各位同事深夜头脑风暴，研究文献，配方分析，终于在金秋九月完成了。我们一直在努力向前，用尽全力为大家提供科学、严谨、有价值的评测内容”。三四十度的高温天，戴着密不透风的口罩，形容一句“人间炼狱”都不足为过。尤其是平日习惯带妆的童靴们，汗水伴随着出油，更是“每呼吸一下都在脱妆”。这时候，一款能够“超长待机”的粉底液则尤为重要。小克又拿出了看家仪器-接触角分析仪来评估粉底液的防水，抗汗效果。测评之前，我们先来讨论一下可能造成脱妆的原因：这首先得从皮肤出油导致的浮粉说起咯~非常好理解，因为粉底之类的本身含有挥发性的油脂，当上完妆之后，这些油脂就跑掉了，然后各种粉末均匀地铺展在皮肤上，显得光泽透亮。但皮肤出油之后，这些皮脂会把粉末“顶”起来，然后和粉末继续混合，并且带着粉末到处流淌，等于整个地基都破坏了。好吧，格局可以再打开一点。脱妆不仅仅是皮肤出油，还可能是外部环境的变化造成的。比如下雨天，班还是要上，门还是要出，朋友还是要见，但，妆不可以不化~；又比如，夏天想去海边、去游泳池，感受水珠打在身上的凉爽感觉，除了泳装搭配，还要考虑防水的泳妆？再比如，爬山或者出去玩害怕会出汗流白汤，毕竟汗液也是粉底天然的卸妆水。再简单了解一下粉底液增加持妆效果的配方设计。在粉底液配方中，油和成膜剂是影响持妆力的两个主要因素：油在皮肤表面形成一道封闭的油膜屏障，一般分为挥发性油和非挥发性两大类。常用的挥发性油有环五聚二甲基硅氧烷、异十二烷等。常用的非挥发性油种类繁多，基本囊括了所有的护肤油脂，例如辛酸 / 癸酸甘油三酯、新戊酸异癸酯等。硅油具有较小的表面张力，较植物油和矿油具有质地清爽不粘腻的特点，是粉底液的重要成分；成膜剂是可以形成一层连续均匀薄膜的高分子聚合物。粉底液中加入成膜剂可以提高抗水性、柔软性和延展性，改变涂抹时的流变性，使产品均匀的铺展在皮肤表面。成膜剂一般有油溶性和水分散性两大类。粉底液中常用的成膜剂有乙烯基吡咯烷酮衍生物类、丙烯酸聚合物类、有机硅氧烷类、聚氨酯类、聚酯类、MQ 硅树脂类等。那么如何选择一个好的防水粉底液呢？网络上的粉底液防水测评方法五花八门，层出不穷，最为常用的还是： 1. 将粉底液直接涂在手上，向手上喷水看水珠的状态。水珠聚落成滴，不铺展开即为好的防水粉底液。2. 目前也有参考防晒化妆品体外抗水性能测试法，在皮肤受试部位涂抹化妆品，分别测量水浸前，水浸后40min，水浸后80min受试部位的吸光度或者SPF值等。3. 更有甚者，直接化好妆，在水流冲刷下看粉底液的防水情况等。而目前，越来越多的专业彩妆公司开始考虑用接触角的方法来评估粉底液的防水和抗汗性能。该方法将一定体积的水滴或者汗液加在涂有样品的人体前臂，结合相机和软件分析水滴与皮肤的接触角，接触角越大，粉底液的抗水和抗汗性能越好。此次购买了十几个不同品牌的粉底液，从贵妇到平价都有涵盖，通过KRÜ SS DSA25接触角分析仪进行测试，来系统评估粉底液的防水，抗汗和抗油脂效果。一、静态接触角本次测评，我们使用了水，人工汗液和人工皮脂，充分模拟不同的使用环境下的防水，抗汗，抗皮脂性能。接触角越大，说明粉底液的防水，抗汗，抗皮脂性能越好。二、滚动角说到滚动角，就不得不插播一段超疏水材料的起源。话说公元1063年，周敦颐先生来到了荷花池边，这位被后人称为宋明理学开山鼻祖的伟大哲学家，一挥而就写下了名传后世的《爱莲说》。这篇仅有119个字的奇文指出了荷叶“出淤泥而不染”的特性，后世的科研人员把这种性质称为表面的自清洁能力。人们通过观察自然界的自清洁现象总结出，表面的超疏水性是自清洁的前提。荷叶表面的水珠呈现无法润湿的球状，并且能够携带灰尘滚落。所以莲花的“不染尘”特性，不仅仅是静态接触角够大，还在于水能够很快从荷叶表面滚走，这就是滚动角的早期表现形式，代表了水和固体表面的粘附行为。延伸到粉底液的防水性上，可以认为水或者汗液在粉底液上的滚动角越小，水和汗液越不容易停留在粉底液上，减少脱妆的机率。结论从数据来看，大部分持妆效果比较好的粉底液中硅油和成膜剂的添加量较多，和水，汗液，油脂的静态接触角较大，而滚动角较小，一定程度上可以反映由于外部环境变化，比如雨天，游泳等情况下，粉底液的防水和抗汗，抗皮脂效果。而由于皮肤长时间出油造成的脱妆问题与接触角的关系，还有待研发工程师们进一步验证。开发粉底液所用的原料成千上万，从大量可用原料中筛查适合开发持妆型粉底液的原料是底妆配方师的工作，那么通过接触角的数据，可以帮助工程师们建立一套不同种类成膜剂等原料防水抗汗效果的数据库，为持妆型粉底液的配方开发提供一定的支撑。科技的发展带来了长足的进步，化妆品的功效评价也在与时俱进。单凭配方表或者消费者主观评价做出的任何产品评测，都是仁者见仁智者见智。目前，越来越多的专业彩妆公司开始考虑用接触角的方法来评估粉底液的防水和抗汗性能，此方法操作简单，且可重复量化。希望接触角分析技术能够为配方的筛选带来更客观和严谨的分析，建立一套可靠，便捷的体外评估方法。

近期，北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告（2021年第2期）显示，该局组织抽检了12类食品1449批次样品，其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局（北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局）网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现，五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂，用于鱼塘虾塘的消毒，消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫，真菌、细菌等也有杀灭功能，还可作为木材防腐和农业除草剂，用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性，容易以水为载体广泛地扩散，对水源和土壤中造成污染，经环境积累进入饲料用植物中，通过食物链蓄积在动物体内，残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告 第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠（动物性食品中不得检出）。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》（本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测，检测限为0.25 μg/kg，定量限：肌肉组织中为0.5 μg/kg，肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg） GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》（本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定，定量限为1 μg/kg）【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本：猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限：1 μg/kg（ppb）五氯酚酸钠快速检测卡检测样本：猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限：5 μg/kg（ppb）