丁碘桂酸

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取)，加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液，涡旋5min，超声提取30min后，定容至50mL，摇匀，4000r/min离心5min后，过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相：乙腈：0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速：1.0mL/min 柱温：30oC 进样量：20µ L 标样浓度：10µ g/ml 检测器：214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息

黄金抗腐蚀性强，极为稳定，是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料，因为稀有而逐渐成为了珍稀品，甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知，仙道点铁石而成黄金，化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是，21世纪的今天，“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状，俗称“丁基黄药”，是一种重要的金属硫化矿捕集药剂，被广泛应用于各种重金属硫化矿（如PbS、ZnS、CuS等）和部分贵金属硫化矿（如Au2S3、Ag2S等）的浮选捕收。Tips：浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层，从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中，成为精矿，实现了真正的“千淘万漉不辛苦，吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水，金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品，如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水，污染饮用水源和土壤。此外，金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染，严重者会导致该地三十年内寸草不生！Tips：丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官，对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 896-2017）中的描述：水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生（衍生方程式如下），通过测定二硫化碳，间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》（GB 3838-2002）中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析，该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2＞0.999，连续6针进样的重复性RSD为8.24%；★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L，达到实验室检测水平；★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制，保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性；★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作，可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测，助力实现“既要金山银山，也要绿水青山”这一美好愿望。