雌三醇杂质

玉米赤霉醇是略带雌激素活性的合成激素，有催生长、提高瘦肉率的药物特性，作为家畜增重的外源激素，效果良好，但对人体生殖系统的形成和血浆中的甲状腺素水平有影响。家畜组织中玉米赤霉醇残留量一般为&mu g/kg水平，尽管极微量，但它仍对人体有潜在的危害。目前，许多国家对玉米赤霉醇用作动物促蛋白合成激素有严格控制，甚至禁止使用。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食用动物，所有可食动物尿液。 &alpha -玉米赤霉醇结构式如图1所示。 图1：&alpha -玉米赤霉醇结构图 本文在研究&alpha ‐玉米赤霉醇(&alpha ‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。 有关玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171768.htm。 岛津高效液相色谱‐离子阱‐飞行时间质谱LCMS‐IT‐TOF LCMS-IT-TOF是岛津公司的高端质谱仪，该仪器曾于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。而后，又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D的2006年新产品大奖。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

"工业的维生su"稀土元素被誉为"工业的维生su"，具有丰富的磁、光、电等特性，在现代高新技术产业和功能材料中起到了至关重要的作用。这些材料主要包括稀土永磁材料、稀土催化材料、发光材料、贮氢材料、磁制冷材料、光导纤维、磁光存储材料、巨磁阻材料、稀土激光材料、超导材料、介电材料等，在航空、航天、信息、电子、能源、交通、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响，随着提炼技术的不断改进，使得稀土氧化物纯度可达到6N（行业上通指稀土杂质元素含量），从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测会有下面难点。主基体的浓度太高，会干扰杂质元素的检测对于高纯稀土中的杂质检测，往往样品是5N（99.999%）及以上级别含量非常低，需要仪器有足够高的灵敏度案例分析测定6N级高纯稀土氧化钆(Gd2O3 )中的14种稀土杂质目前氧化钆中稀土杂质检测方法主要依据国标GB/T18115.7中的电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 和质谱法( ICP-MS)。在ICP-OES分析中，由于Gd的谱线十分密集，对其他稀土杂质元素的谱线干扰非常严重，测定范围在0.001%-0.05%之间，难以满足更高纯度要求。单杆ICP-MS 质谱法具有更低的检出限，但Gd具有7个天然丰度同位素，当采用SQ-ICP-MS方法进行氧化钆中其它稀土杂质元素分析时，Yb和Lu将受到严重的[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd16 17 18 O]+和[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd 16 17 18 OH]+类多原子类干扰，在现有的GB/T18115.7标准方法中，针对氧化钆中镱和镥的测定制定了采用C272柱分离钆基体后再进行ICP-MS法测定方案，各杂质元素的最di定量下限可达0.0001%，能够实现近5N级钆纯度的测定。但这种分离技术非常费时，步骤繁琐，对方法测定结果的影响因素多。"赛默飞三重四极杆ICPMS"赛默飞三重四极杆ICPMS不经任何基体分离手段，能轻松解决高纯稀土元素中杂质元素检测的干扰问题，为高纯稀土质量提供有力质量控制手段。（点击查看大图）实验测定结果（点击查看大图）iCAP TQ 三重四极杆ICPMS-高纯稀土元素检测利器超qiang抗干扰能力利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除，然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体，如氧气或者氨气，将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移，解决了质量数重叠干扰。简单操作赛默飞Qtegra™ 智能科学数据处理软件（ISDS™ ）通过自带的Reaction Finder 软件工具，能够自动为分析任务确定最you测量模式，帮助用户方便地建立方法，节省了日常方法建立所消耗的时间。为全国稀土行业的客户提供解决方案赛默飞采用iCAP TQ ICPMS/MS三重四极杆质谱仪无需采用繁杂的分离稀土基体技术，就能轻松去除基体元素形成的干扰，从而准确测定稀土杂质元素的含量，为全国稀土行业的客户提供解决方案以满足行业发展的迫切需求。如需合作转载本文，请文末留言。