五氧化二碘

各位，有谁知道药典规定做减压干燥的品种，有的明确注明要用到五氧化二磷而有的却没有，这是什么原因呢？如：线菌素Ｄ干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L）。非诺贝特干燥失重 取本品，在50℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。

请各位帮忙找一点三氧化二砷和五氧化二砷的相关资料和检测方法

[align=center][font='仿宋'][size=21px]二氧化氯五步碘量法[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]原理解读[/size][/font][/align] 1、 [font='仿宋']方法[/font][font='仿宋']简述[/font] [font='仿宋']首先强调一点，二氧化氯稳定溶液加入活化剂[/font][font='仿宋']（[/font][font='仿宋']盐酸/硫[/font][font='仿宋']酸）[/font][font='仿宋']充分反应后，生成的有效[/font][font='仿宋']消毒[/font][font='仿宋']物质为：1.二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']；2.氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']；3.亚氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']；4.氯酸盐ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'] ，也就是说，这4种物质同时存在于活化后的液体中[/font][font='仿宋']，其中占据主要成分的是二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']。[/font][font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.63倍，[/font][font='仿宋']亚[/font][font='仿宋']氯酸盐[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']的氧化能力是氯气的2.1倍。[/font][font='仿宋']从通俗原理上讲，氧化能力就是给出电子的能力，二氧化氯[/font][font='仿宋']中[/font][font='仿宋']的氯离子（[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']从[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价到[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']价需要[/font][font='仿宋']转移五个电子，比[/font][font='仿宋']氯气中的[/font][font='仿宋']氯原子从0价到-1[/font][font='仿宋']价[/font][font='仿宋']转[/font][font='仿宋']移[/font][font='仿宋']1个电子的氧化能力强的多。[/font] 2、 [font='仿宋']原理[/font][font='仿宋']解读[/font] [font='仿宋']（一）[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋']，在500mL碘量瓶中加入200mL纯水，吸取2.0-5.0mL样品溶液或稀释[/font][font='仿宋']液于碘量瓶[/font][font='仿宋']中，加入10mL磷酸盐缓冲溶液，将溶液pH调节至7。加入10mL碘化钾，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定蓝色刚好消失，记录读数A。[/font] [font='仿宋']在这一步中，[/font][font='仿宋']pH=7的情况下，[/font][font='仿宋']加入碘化钾后，发生2个反应，即[/font][font='仿宋']:[/font] [font='仿宋']1.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']全部[/font][font='仿宋']氯气Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化碘化钾生成碘；[/font] [font='仿宋']2.活化后的液体中存在的[/font][font='仿宋']二氧化氯ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']氧化[/font][font='仿宋']碘化钾生成碘[/font][font='仿宋']，但[/font][font='仿宋']因为是中性条件，只有1/5 二氧化氯（ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）的被还原成亚氯酸盐（ClO2[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋']1. [/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2+[/size][/sub][/font][font='仿宋']2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋'] （[/font][font='仿宋']pH=7[/font][font='仿宋']，pH[/font][font='仿宋']≤2，[/font][font='仿宋']pH[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']1）[/font] [font='仿宋']氯[/font][font='仿宋']（[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']）给出1个电子，[/font][font='仿宋']先将负一价的碘离子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']氧化成碘，然后[/font][font='仿宋']加入硫代硫酸钠（Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋']）在pH=7[/font][font='仿宋']/2/0.1[/font][font='仿宋']中性[/font][font='仿宋']或酸性[/font][font='仿宋']条件与生成的碘反应。[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2+[/size][/sub][/font][font='仿宋']2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋']；[/font][font='仿宋']2Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]3+[/size][/sub][/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sub][size=13px]==[/size][/sub][/font][font='仿宋'] Na[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']S[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font][font='仿宋'] +2 [/font][font='仿宋']Na[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋']，也就是说，1mol硫代硫酸钠=1[/font][font='仿宋']mol碘（原子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋']）=1[/font][font='仿宋']/2[/font][font='仿宋']mol氯[/font][font='仿宋']气[/font][font='仿宋']（[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）。[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的[/font][font='仿宋']当量分[/font][font='仿宋']子量=[/font][font='仿宋']70.9/2=[/font][font='仿宋']35.45g/[/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']，所以1mol硫代硫酸钠相当于35.45g氯[/font][font='仿宋']气[/font][font='仿宋']（有效氯），也就是1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.03545 g[/font][font='仿宋']氯气（有效氯）[/font] [font='仿宋']2.[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']=I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+2Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='仿宋'] （[/font][font='仿宋']pH=7[/font][font='仿宋']）[/font] [font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']（ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）氧化碘离子[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]4+[/size][/sup][/font][font='仿宋']被还原成[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']-离子，就是从+4价到-1[/font][font='仿宋']价需要[/font][font='仿宋']转移五个电子，这一过程分两步完成。[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']二氧化氯（[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']转移1个电子生成[/font][font='仿宋']亚氯酸盐（[/font][font='仿宋']ClO2[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']，如果[/font][font='仿宋']pH=7即中性[/font][font='仿宋']，反应到此停止，如式2所示，这一步，相当于有[/font][font='仿宋']1/5 [/font][font='仿宋']二氧化氯[/font][font='仿宋']（[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']的被还原[/font][font='仿宋']成[/font][font='仿宋']亚氯酸盐（ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋']（二）[/font][font='仿宋']第二步[/font][font='仿宋']，在[/font][font='仿宋']第一步[/font][font='仿宋']滴定后[/font][font='仿宋']的溶液中加入3.0mL 2.5[/font][font='仿宋']mol/L盐酸溶液，调节[/font][font='仿宋']pH≤2[/font][font='仿宋']左右[/font][font='仿宋']，并暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失，[/font][font='仿宋']记录读数B。[/font] [font='仿宋']3. 2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']10[/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']8H[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='仿宋']= [/font][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+ [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4H[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O （[/font][font='仿宋']pH[/font][font='仿宋']≤2[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']pH[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']1）[/font][font='仿宋']4. [/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4[/font][font='仿宋'] I[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']4H[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='仿宋']= [/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']I[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']+ [/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']2H[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']O （pH[/font][font='仿宋']≤2，[/font][font='仿宋']pH0.1）[/font] [font='仿宋']在第一步中，[/font][font='仿宋']如果[/font][font='仿宋']pH=7即中性，反应停止，如式2所示，[/font][font='仿宋']在第一步中[/font][font='仿宋']，相当于有1/5[/font][font='仿宋'] Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']的被还原[/font][font='仿宋']成[/font][font='仿宋']。[/font] [font='仿宋']在第二步中，[/font][font='仿宋']如果[/font][font='仿宋']pH调至[/font][font='仿宋']≤[/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']左右[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']即酸性[/font][font='仿宋']条件下[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']剩余的4/5的二氧化氯[/font][font='仿宋']（ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）会[/font][font='仿宋']继续进行[/font][font='仿宋']反应，转移另外4个电子，[/font][font='仿宋']剩下的4/5[/font][font='仿宋']二氧化氯（[/font][font='仿宋']ClO[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']完全被还原成[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']如式[/font][font='仿宋']3[/font][font='仿宋']所示。[/font][font='仿宋']同时，在pH调至[/font][font='仿宋']≤[/font][font='仿宋']2左右时，所有的亚氯酸盐（[/font][font='仿宋']Cl[/font][font='仿宋']O[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋']）与碘反应。[/font] [font='仿宋']（三）[/font][font='仿宋']第三步，[/font][font='仿宋']在500mL碘量瓶中加入200mL纯水，吸取2.0-5.0mL样品溶液或稀