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我现在才学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]也没什么人教哈!用PGE-1000的柱子照药典2005做氨苄西林钠有关二氯甲烷的检出分离度达的到要求,但是出峰时间太夸张了,二氯甲烷大概在8.8分钟出,二氯乙烷大概在20分钟才出,这种情况正常不?希望高手速度解决
前言:这是一个老项目了,对于公开品名,是已经上报了,宝刀系列均是以前的资料,写出来和大家共享一下。由于网络问题,有些图看不到了,我在附件上显示了。建议大家看附件好了,看这个很吃力。望谅解。项目:含量测定(3.2.P.5.2.9)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平(Sartorius ABS-124S型)工作站(LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱(welchrom 填料:C18,规格:250mm×4.6mm,填料粒径:5μm;pn:wel518425,sn:w10212097)UV检测器(检测波长:225nm)柱温:室温流动相:流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275:275:200:250),用磷酸调节pH值至2.0;流动相B为乙腈。按下表进行线性梯度洗脱: 时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)090105851579010119010流速:1.2ml/min运行时间:约11分钟系统适用性:理论板数按阿莫西林峰和双氯西林峰计算应均不低于2000,双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。具体试验操作:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于阿莫西林25mg,双氯西林12.5mg),置100ml棕色量瓶中,加磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(550:200:250)并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿莫西林和双氯西林对照品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(550:200:250)溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.25mg和双氯西林0.125mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积分别计算出供试品中C16H19N3O5S和C19H17Cl2N3O5S的含量。计算公式:标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.6 含量测定色谱图见附件1367~1442含量测定方法学验证结果概要 项目验证结果波长选择[size=9pt
月旭Welchrom® C18测定双氯西林钠有关物质中文名称: 双氯西林钠 中文同义词: 双氯西林钠;双氟西林;(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-二氯苯基)-4-异恶唑甲酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-[url=http://baike.so.com/doc/6609695.html]甲酸钠;双氯苯唑[url=http://baike.so.com/doc/5627575.html]青霉素钠;[url=http://baike.so.com/doc/6459577.html]双氯青霉素钠;双氯青霉素钠一水合物;(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-[5-甲基-3-(2,6-二氯苯基)-4-异唑甲酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸钠;双氯青霉素钠盐 英文名称: Dicloxacillin sodium 英文同义词: 3-(2,6-DICHLOROPHENYL)-5-METHYL-4-ISOXAZOLYL PENICILLIN;DICLOXACILLIN SODIUM SALT HYDRATE VETRAN;DICLOXACILLIN SODIUM EPD(CRM STANDARD);DICLOXACILLIN SODIUM USP(CRM STANDARD);DICLOXACILLIN SODIUM WHO(CRM STANDARD);4-Thia-1-azabicyclo3.2.0heptane-2-carboxylic acid, 6-3-(2,6-dichlorophenyl)-5-methyl-4-isoxazolylcarbonylamino-3,3-dimethyl-7-oxo-, monosodium salt, monohydrate, (2S,5R,6R)-;Dicloxacillin sodium;Sodium 7-[3-(2,6-dichlorophenyl)-5-methyl-oxazol-4-yl]carbonylamino-3,3-dimet hyl-6-oxo-2-thia-5-azabicyclo[3.2.0]heptane-4-carboxylate CAS号: 13412-64-1 分子式: C19H16Cl2N3NaO5S·H2O 分子量: 510.32 结构式:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302226_497980_1621890_3.png[/img]色谱柱信息:[font=Times New Roman][size=16px]Welchrom 4.6*250mm [font=Times New Roman][size=16px]Pn[font=宋体]:[font=Times New Roman]00310-02043[font=Times New Roman][size=16px]Sn[font=宋体]:[font=Times New Roman]w13211565[font=Times New Roman][size=16px]Ln[font=宋体]:[font=Times New Roman]w1811.06参照国家标准YBH31522005,色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.7g,加水1000ml溶解,混匀,滴加氢氧化钠试液调节pH值至5.0)(25:75)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为225nm。各杂质峰之间和主峰分离度不小于1.0.理论板数按双氯西林钠峰计算不低于1000.供试液制备:取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml含1.0mg的溶液,作为供试液;对照液制备:精密量取适量,加流动相制成每1ml含0.01mg的溶液的溶液,作为对照溶液;空白溶剂:流动相;精密量取对照溶液20微升注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰峰高约为满量程的10%-25%;再量取上述溶液各20微升注入液相色谱仪记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试液色谱图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302253_497988_1621890_3.png[/img]对照溶液色谱图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302254_497989_1621890_3.png[/img]空白溶剂:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404302255_497990_1621890_3.png[/img]该品种我试验过其他品牌的色谱柱,基本情况是主峰很难达到要求,如理论板数等。