氧化羟基苯

食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响，有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题，提供食品中抗氧化剂检测解决方案，提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法，采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案，能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱：Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A：5%乙酸溶于去离子水 流动相B：95:5 甲醇：乙腈 流速：2.0 mL/min. 温度：30 ° C 检测器：UV，280 nm 进样量：10 &mu L 样品：分析物各10ug/ml溶于乙腈：2-丙醇 50:50中 梯度： Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP） 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮（THBP） 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价（元） 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 Kit 1729.26 　 　 　 　 　 　 　 　 　 没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

1.文章信息标题：Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题：水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码：AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI：https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名：AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN：0926-33732021年影响因子：24.319分区信息：中科院一区Top涉及研究方向：化学4.作者信息第一作者是：云南大学张奇钊；通讯作者：云南大学方文浩。5.光源型号：CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛（HMF）选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃（DFF）是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压，容易诱发安全和环境隐患。因此，迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是，光催化氧化技术，因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂（即乙腈、三氟化苯等）作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此，非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外，使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保，但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应，并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景，云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂，实现了以H2O为反应溶剂，O2作为氧化剂，在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相，深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率，而TiO2的晶相（即锐钛矿和金红石）影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴（h+）会将HMF深度氧化为CO2，而单线态氧（1O2）能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构，由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正，但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF，但不能进一步氧化DFF。相反，TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负，因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基（•OH）的产生，而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外，通过光致发光谱，光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的，(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下（如图1所示），产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外，该催化剂可直接在太阳光和空气下工作，且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征，深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：