氯酯磺草胺

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  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.

  • 【转帖】美国拟制定氯吡嘧磺隆、乙草胺等杀虫剂的残留许可限量

    2009年10月7日,美国发布通报,美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap,2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为:0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为:0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分:Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量:杏壳:19 ppm;坚果树14组:0.10 ppm;开心果:0.10 ppm;酸枣:0.10 ppm及石榴:0.30 ppm。 2009年9月24日,美国发布通报,美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ,包括其代谢物及降级物的许可限量:轧棉副产品:4.0 ppm 未去纤维棉籽:0.6 ppm 大豆粉:1.2 ppm及大豆种:1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。(信息来源:中国技术性贸易措施网)

  • 美国陶氏益农公司有关五氟磺草胺的专利保护声明(20161227)

    五氟磺草胺是美国陶氏益农公司(“陶氏益农”)开发的一种应用广泛的除草剂。陶氏益农就五氟磺草胺在中国获得了专利权(ZL 97191491.5),同时也获得了五氟磺草胺的生产工艺相关专利授权。根据中华人民共和国专利法相关规定,在五氟磺草胺化合物专利到期日2017年9月22日之前,任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可任何单位或者个人未经专利权人许可,都不得为生产经营目的制造、使用、许诺销售、销售、进口任何含有五氟磺草胺成分的产品。即使在2017年9月22日五氟磺草胺化合物专利到期之后,根据中华人民共和国专利法相关规定,任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可,利用陶氏益农的受专利保护的相关生产工艺来制造五氟磺草胺或者使用、许诺销售、销售和进口依照该专利工艺直接获得的五氟磺草胺也是违法的。根据《农药管理条例》的规定,对于未取得农药登记证而擅自生产、经营农药的,由农业行政主管部门责令停止生产、经营,没收违法所得,并处罚款;情节严重的,依照刑法追究刑事责任。对于未经批准擅自开办农药生产企业的,或者未取得农药生产许可证或者农药生产批准文件,擅自生产农药的,由相关管理部门责令停止生产,没收违法所得,并处罚款。陶氏益农特此声明如下:• 任何没有取得农药登记证而生产、销售五氟磺草胺产品的行为都是非法的;• 对于发现的非法生产、销售五氟磺草胺产品的行为,陶氏益农将不遗余力地采取措施进行严厉打击,敦促并协助有关部门追究违法者的行政责任,甚至刑事责任;• 陶氏益农保留追究专利侵权者的责任的权利。

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  • 欧盟修订氟胺磺隆允许使用条件
    3月30日,欧盟委员会发布(EU) No 287/2012号法规,修订 (EU) No 540/2011号指令中氟胺磺隆(triflusulfuron)的允许使用条件。将氟胺磺隆的纯度要求修改为≥ 960 g/kg,允许使用条件修改为"仅限作为除草剂",新法规将自公布20天后生效,适用于所有欧盟成员国。
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 【视频】 带你深入了解GB 5749-2022水质标准新增检测项目——乙草胺
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布了GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。与GB 5749-2006相比,新标准删除了13项指标,调整了8项指标的限值,同时,还新增了4项检测指标。今天,小编就新增检测项目之一:乙草胺来跟大家聊聊… … GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》新增检测项目之乙草胺 乙草胺,又名禾耐斯,具有除草活性高、应用范围广、对农作物安全、产品质量稳定、价格低廉等优点,是一种广泛使用的农业除草剂。有研究标明,乙草胺在我国水体中具有较高的检出率(高达66.9%[1])。乙草胺主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长,对人体健康及环境安全存在着较大威胁。 参考新版GB/T 5750.9-202*征求意见稿,乙草胺的检测采用气相色谱-质谱法。大致如下:实验原理:水样中乙草胺通过大体积固相萃取柱吸附萃取,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经脱水、浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性,外标法定量。仪器设备:气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、氮吹仪、电子天平试剂及耗材:乙草胺标准品(CAS:34256-82-1)、C18固相萃取柱、针式过滤器、进样瓶样品前处理:样品采集及预处理:每升水样中加入约100mg抗坏血酸,以去除余氯,进行采样,如果水样较为浑浊,可使用0.45μm水系滤膜过滤水样,防止阻塞SPE小柱。SPE小柱活化与吸附:依次用二氯甲烷(5mL)、乙酸乙酯(5mL)、甲醇(10mL)及超纯水(10mL)活化C18固相萃取柱。然后,准确量取500ml水样,以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。上样完毕后,用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。SPE小柱洗脱:用乙酸乙酯(3mL)以3mL/min的流速洗脱上述固相萃取柱,收集洗脱液(可采用加压方式,尽可能的将洗脱液收集完全)。浓缩及测定:室温下,将洗脱液氮吹浓缩至1.0mL,转移至进样小瓶中,待测。更多相关解决方案:ØGCMS法测定生活饮用水中乙草胺含量Ø全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中乙草胺残留ØGCMS法测定蔬菜水果中乙草胺残留ØGC-MS/MS法测定茶叶中乙草胺残留ØGC-MS/MS法一针测定大米乙草胺仪器信息网作为专业的科学仪器导购平台,不仅具有多维度在线选型功能(点击进入仪器导购专场),还可以从行业角度(点击进入行业应用)给您提供特定领域、特定检测对象的多种仪器及检测方案,是值得信赖的科学仪器专业导购网站。参考文献:[1] 我国重点城市水源及水厂出水中乙草胺的残留水平[J].于志勇,金芬,李红岩,安伟,杨敏.

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  • 让氯胺过程更简易哈希公司5500sc 氨/一氯胺分析仪能够提供氯胺工艺过程中您所需要的一切信息来避免硝化反应、臭味以及臭味的产生,让您对氯胺过程充满信心。技术可靠哈希公司凭借加压试剂传输系统、易换试剂瓶、简单故障诊断菜单以及PROGNOSYS预测诊断系统等领先技术,为您提供一个极低维护量的解决方案。无需您的过多关注,5500SC就能自行完成工作。加强控制连续在线监测能够让您更加精确和完整的了解工厂的氯胺过程,做出数据导向型的判断。双比色计设计,使您能够更快的获得数据,永远比硝化过程更快一步。操作轻松您只需进行简单设置5500sc就能开始工作,在线监测氯胺过程从未如此轻松。仅通过状态指示灯、友好的用户界面、试剂瓶颜色指示以及一个验证取样结果的极简方案,就能让它运行良好。技术参数量程0.01~2ppm(以N计)测量参数总氨、一氯胺、游离氨样本流数量1或2个,顺序可编程精度5~40 °C(41~104 °F)时,± 5%或0.01ppm(以N计)40~50 °C(104~122 °F)时,±10%或0.02ppm(以N计),取大者重复性3%或0.01ppm(以N计),取大者检测下限0.01ppm(以N计)响应时间5min以内药剂消耗循环时间为5min时,1L/月操作温度范围5~45 °C(41~122 °F)操作湿度5~95%无凝结样品压力0.17~6.0bar(2.5~87psi)样品温度5~50 °C(41~122 °F)样品流苏100~1000mL/min取样能力取样进出能力安装方式墙体,面板或者桌上进口连接6mm外径塑料管按压快速接口出口连接11mm(7/16 in.)内径插入式连接输出4路0/4-20mA输出,最大负载阻抗600欧姆通讯方式4-20mA输出,可选:Modbus RS485, Profibus DP带外部控制器尺寸804mm x 452mm x 360mm防护等级NEMA 4X/IP56证书CE (EN 61326-1: 2006 EN 61010-1: 2010 EN 60529: 1991, +A1:2000)cETLus (UL 61010-1:2012 NEMA 250:2003 CSA C22.2 No 61010-1:2012)Australian RCM Marking重量20.5kg(45.2 lb)(无试剂和标准物);30kg(66.2 lb)(包含试剂、标准物及清洗剂)质保期1年操作原理分析仪测量饮用水中的总氨和一氯胺,来确定游离氨的浓度。使用改进酚盐比色方法确定一氯胺浓度,在过量的次氯酸盐和合适的pH值下,可再用酚盐法测得总氨浓度。总氨减去一氯胺,可得到游离氨浓度。主机5500.AMC.1.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,单通道5500.AMC.2.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,双通道5500.AMC.3.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,单通道+外置过滤器5500.AMC.4.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,双通道+外置过滤器试剂25233000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂套装25234000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂1,1L25235000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂2,1L25236000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂3,1L25237000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(0 ppmNH3), 2L25238000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(2 ppmNH3),2L25239000 5500sc 氨/一氯胺分析仪酸性表面活性剂,2L配件9179700 电源线,南美洲标准9560501 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装,单通道9560502 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装,双通道25224000 分析仪比色计清洗套装6792500 5500sc Modbus通讯协议套装
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  • 己内酰胺中高锰酸钾吸收值测试用恒温浴槽一.型号:XMTD-204二.制造厂商名称:杭州卓祥科技三.配置表(单台)序号品目数量1恒温浴槽1台2奈氏比色管8根38位比色管架1个4流经式制冷器1台四.技术说明1、温度范围(°C):15~502、控温精度(°C):+0.13、容积(L):64、开口尺寸(mm):400×5005、槽深(mm):3006、微电脑精密恒温控制系统,Pt100温度传感器 7、设计精密合理的压缩机制冷系统和换热系统确保仪器的可靠运行和快速降温五.仪器用途:己内酰胺中测量高锰酸钾还原值 PMC使用六.该仪器使用客户 浙江恒逸集团、福建永荣控股、浙江方圆新材料等
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  • LC-3000三聚氰胺检测仪 400-860-5168转1007
    仪器简介:乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一.名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分子量:126.12;物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性。 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛(羊)乳及其制品为主要原料,经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类(杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳)、乳粉类(全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉)、含乳饮料类、炼乳类(全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳;配方炼乳)、乳脂肪类(稀奶油、奶油、无水奶油)、干酪类(原干酪;再制干酪)、乳冰淇淋类(乳冰淇淋、乳冰)和其他乳制品类(干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白)等。技术参数:2 试剂 方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂,水为GB/T 6682-2008中一级用水,溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈:色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸:称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸:量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品:已知含量大于99%。 2.10 标准储备液:称取三聚氰胺标准品0.01g(准确至0.0 001g),用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列:将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL,0.50µ g/mL,1.00 µ g/mL,2.00 µ g/mL,4.00 µ g/mL,5.00 µ g/mL,10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱,附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平:感量0.01 g。 3.3 分析天平:感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机:转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品(包含酸奶) 称取15 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样(准确至0.0 001 g),将样品用研钵充分碾碎混匀,加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱:ODS或C8,250 mm× 4.6 mm,5 µ m。 5.1.2 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速:1.0 mL/min。 5.1.4 柱温:40 ℃。 5.1.5 波长:240 nm。 上述色谱条件是典型的,可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想,将水相改为:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL,0.50µ g/mL,1.00 µ g/mL,2.00 µ g/mL,4.00 µ g/mL,5.00 µ g/mL,10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1,液态奶样品色谱图见图2,奶粉样品色谱图见图3。主要特点:二.高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液,经高效液相色谱测定,根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。
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