硫酸双肼屈嗪

[align=center]老手回家+《水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解 法双硫腙分光光度法》注意事项[/align][color=#333333]汞及其合物毒性较大，水中汞主要来源于地质和环境污染。用高锰酸钾－过硫酸钾消解双硫腙分光光度法测水中总汞需要认真做好准备工作，并且检验过程中要认真仔细。[/color][b]一、检验准备[/b]重新学习检验方法：[color=#333333]《水质[/color][color=#333333]总汞的测定[/color][color=#333333]高锰酸钾－过硫酸钾消解[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]法双硫腙分光光度法》（[/color][color=#333333]GB 7469-1987[/color][color=#333333]）。[/color]1.1仪器、试剂[color=#333333]与器皿[/color]VU-1700紫外分光光度计（岛津），水浴锅，8个500mL具磨口[color=#333333]玻璃[/color]塞锥形瓶，无水乙醇、硫酸、硝酸、高锰酸钾（优级纯），氯仿（重蒸），过硫酸钾、盐酸羟胺、亚硫酸钠（分析纯），汞标液。[align=center] [img=,450,447]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071125_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#666666]图[/color][color=#666666]1[/color][color=#666666]：准备检测所需仪器、试剂、器皿[/color][/align]1.2[color=#333333]将玻璃器皿进行下述预先处理[/color][color=#333333]有[/color][color=#333333]1+1[/color][color=#333333]硝酸溶液浸泡过夜，临用前配制下列混合液[/color][color=#333333]:4[/color][color=#333333]份体积硫酸；加[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]份体积高锰酸钾溶液（[/color]50g/L[color=#333333]），并用这种混合液清洗。用盐酸径胺溶液（[/color]100g/L[color=#333333]）清洗，以除去所有沉积的二氧化锰，最后用水[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]去离子水[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]冲洗数次。[/color][color=#333333]所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满硝酸溶液[/color] (0.8[color=#333333]mol [/color]/L[color=#333333])[/color][color=#333333]，临用前倾出硝酸溶液。[/color][align=center][img=,450,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071126_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#666666]图[/color][color=#666666]2[/color][color=#666666]：浸泡[/color][color=#333333]玻璃器皿[/color][/align]1.3配置标准溶液[align=center][img=,450,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071126_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#666666]图[/color][color=#666666]3[/color][color=#666666]：将标液从冰箱中取出，放至常温按要求配置标液[/color][/align]1.4实验条件将有机相放人20mn比色皿中，在485nm波长下，以氯仿(重蒸)作参比测吸光度。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得汞含量。二、检验过程[color=#666666]2.1[/color][color=#666666]给需要用到的各种器皿编号[/color][align=center][img=,450,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071127_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：给需要用到的各种器皿编号[/align]2.2校准取 6个500m1 锥形瓶，分别加人临用前配制的汞标准溶液0、0.50、1 .00、2. 50、5.00、1 0.00ml，加人水至250ml。然后小心地加人l0ml硫酸和2.5m I硝酸，每次加后轻摇混匀。加人15m I高锰酸钾溶液(50g/L)，如果不能在15m i n内维持深紫色，则混合后再加15 m1高锰酸钾溶液(50g/L)以使颜色能持久，然后加人8 ml过硫酸钾溶液(50g/L)，并在水浴上加热2小时，温度控制在95℃，冷却至约40℃。加入盐酸经胺溶液 （100g/L)还原过剩的氧化剂，直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止，开塞放置5-10m i n。将液转移至500ml分液漏斗中，以少量水洗锥形瓶两次，全部移入分液漏斗中。分别向各份消解液加人1ml亚硫酸钠溶液(200g/L)，混匀后，再加10.0ml.双硫腙氯仿溶液，缓缓摇动并放气，再密塞振摇lmin，静置分层。将有机相转入已盛有20mI 双硫腙洗脱液的60ml分液漏斗中，振摇1m in, 静置分层。用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠，塞入少许脱脂棉，将有机相放入20m m 比色皿中，在485nm波长下，以氯仿作参比测吸光度。最后分别以测定的各吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度后，和对应的汞含量绘制校准曲线。[align=center][img=,554,277]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071127_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：第一次校准曲线[/align]2.3样品处理过程与校准过程一致第一次试验校准曲线不合要求，第二次总结经验。在加入汞标准溶液0、0.50、1 .00、2. 50、5.00、1 0.00ml后，加人水至250ml时，用250 ml容量瓶准确量取250 ml水，分别再用移液管移去加入标液的量。以后实验与上相同。得到的符合要求校准曲线。[align=center][img=,553,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071128_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图6：第二次校准曲线[/align][b]三、结论[/b]通过这次检验总结出要注意以下几个方面。1、[color=#333333]所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满硝酸溶液[/color] (0.8[color=#333333]mol [/color]/L[color=#333333])[/color][color=#333333]，临用前倾出硝酸溶液。[/color]2、用盐酸羟胺还原实验室样品中的高锰酸钾时，所加盐酸羚胺勿过量，以防在还原状态下汞挥发损失。3、[color=#333333]分液漏斗活塞上不得使用油性润滑剂。活塞若涂抹凡士林防漏，凡士林溶于氯仿可引进正误差。[/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]、做校准曲线时，[/color]加人水至250ml，要准确量取，不然校准曲线不符合要求。