左卡巴斯汀相关物质

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

49个与仪器及检测相关国家标准将在7月份实施为了方便仪器及检测使用者查看7月份实施的标准，我们特意整理了7月份实施的那些国家标准。一共有49个标准与我们仪器及检测相关，这些实施的标准涉及化妆品、饲料、纺织品、地质、医学、环境、橡胶塑料、陶瓷、电力、金属钢材等。具体如下，需要的可以收藏。化妆品标准GB/T 39665-2020 含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定 饲料标准GB/T 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定 GB/T 39670-2020 宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 纺织品标准GB/T 39621-2020 纺织品 定量化学分析 交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维的混合物（甲酸/氯化锌法） GB/T 39606-2020 纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定 地质标准GB/T 35210.2-2020 页岩甲烷等温吸附测定方法 第2部分：重量法 医学标准GB/T 39730-2020 细胞计数通用要求 流式细胞测定法 GB/T 39729-2020 细胞纯度测定通用要求 流式细胞测定法 GB/T 7543-2020 一次性使用灭菌橡胶外科手套 环境标准GB 39731-2020 电子工业水污染物排放标准（发布稿） GB 39707-2020 医疗废物处理处置污染控制标准 GB 18599-2020 一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准 GB 18484-2020 危险 废 物焚烧污染控制标准 GB/T 15218-2021 地下水资源储量分类分级 橡胶塑料标准GB/T 7758-2020 硫化橡胶 低温性能的测定 温度回缩程序（TR 试验） GB/T 6036-2020 硫化橡胶或热塑性橡胶 低温刚性的测定（吉门试验） GB/T 39690.2-2020 塑料 源自柔性和刚性消费品包装的聚丙烯（PP）和聚乙烯（PE）回收混合物 第2部分：试样制备和性能测定 GB/T 39690.1-2020 塑料 源自柔性和刚性消费品包装的聚丙烯（PP）和聚乙烯（PE）回收混合物 第1部分：命名系统和分类基础GB/T 39933-2021 滚塑成型 低温冲击试验 GB/T 39719-2020 新鲜和浓缩天然胶乳 镁含量的测定 滴定法（无氰法） 陶瓷标准GB/T 4737-2020 日用陶器渗透性测定方法 GB/T 39716-2020 光催化材料及制品空气净化性能测试方法 氮氧化物的去除 GB/T 39713-2020 精细陶瓷粉体比表面积试验方法 气体吸附BET法GB/T 39686-2020 陶瓷厚涂层的弹性模量与强度试验方法 GB/T 39688-2020 陶瓷涂层密度的测试方法 GB/T 39687-2020 精细陶瓷粉体干燥损失测试方法 电力标准GB/T 39560.701-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第7-1部分：六价铬 比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr（VI）] GB/T 39560.6-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚 GB/T 39560.301-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴 GB/T 6113.203-2020 无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范 第2-3部分：无线电骚扰和抗扰度测量方法 辐射骚扰测量 GB/T 33523.71-2020 产品几何技术规范（GPS） 表面结构 区域法 第71部分：软件测量标准 GB/T 33523.70-2020 产品几何技术规范（GPS） 表面结构 区域法 第70部分：实物测量标准 GB/T 33523.1-2020 产品几何技术规范（GPS） 表面结构 区域法 第1部分：表面结构的表示法 GB/T 25897-2020 剩余电阻比测量 铌-钛（Nb-Ti）和铌三锡（Nb3Sn）复合超导体剩余电阻比测量GB/T 39585-2020 光电测量 配光测试系统的性能要求和检测方法 金属钢材标准GB/T 39638-2020 铸件X射线数字成像检测 GB/T 39637-2020 金属和合金的腐蚀 土壤环境腐蚀性分类 GB/T 39636-2020 钢制管道熔结环氧粉末外涂层技术规范 GB/T 39635-2020 金属材料仪器化压入法测定压痕拉伸性能和残余应力 GB/T 14480.3-2020 无损检测仪器 涡流检测设备 第3部分：系统性能和检验 GB/T 21838.4-2020 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法 GB/T 2976-2020 金属材料 线材 缠绕试验方法 其他标准GB/T 39718-2020 高通量过氧化氢分解催化剂 GB/T 39689-2020 表面活性剂 游离甲醛含量的测定 GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定 GB/T 13892-2020 表面活性剂 碘值的测定 GB/T 39630-2020 纳米银胶体溶液 GB/T 39651-2020 三环唑 GB/T 39724-2020 铯原子钟技术要求及测试方法 目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

饲料主要指的是农业或牧业饲养的动物的食物。饲料（Feed）包括大豆、豆粕、玉米、鱼粉、氨基酸、杂粕、添加剂、乳清粉、油脂、肉骨粉、谷物、甜高粱等十余个品种的饲料原料。饲料安全是动物性食品的重要环节。接下来就让我们了解一下进出口饲料的检测标准SN/T4807-2017 进出口食用动物、饲料中杆菌肽的检测方法SN/T4808-2017 进出口食用动物、饲料中磺胺类药物的测定酶联免疫吸附法SN/T4809-2017 进出口食用动物、饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑药物的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T4921-2017 进出口食用动物、饲料中黄曲霉毒素的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T4922-2017 进出口食用动物、饲料中磺胺类药物的测定放射受体分析法SN/T5026-2017 饲料中T-2毒素的测定酶联免疫吸附法SN/T5046-2018 进出口饲料中丁基羟基茴香醚的测定气相色谱-质谱法SN/T5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法SN/T5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定比色法和离子色谱法SN/T5121-2019 进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T5145.1-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第1部分：猫成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.10-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第10部分：鹅成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.11-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第11部分：鸭成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.12-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第12部分：火鸡成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.13-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第13部分：鸽子成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.2-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第2部分：貂成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.3-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第3部分：鹿成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.4-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第4部分：骆驼成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.5-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第5部分：狗成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.6-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第6部分：牛成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.7-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第7部分：绵羊成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.8-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第8部分：驴成分检测PCR-试纸条法SN/T5145.9-2019 出口食品及饲料中动物源成分快速检测方法第9部分：狐狸成分检测PCR-试纸条法