间苯二酚四苯基二磷酸酯

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  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

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  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
    时间： 2023-03-17
    作者： 管晨光
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。
    时间： 2024-08-27
    作者： 蔡蔡
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
    时间： 2024-01-16
    作者： 瑞士步琦
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  • N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺
    产品名称： N-(2,6-二甲基苯基)-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺 N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺；英文名称：Nefiracetam英文别名 : N-(2,6-dimethylphenyl)-2-(2-oxopyrrolidin-1-yl)acetamide；[(2,6-dimethylphenyl)aminocarbonylmethyl]chloride代号： DM-9384；DMMPA；DZL-221CAS：77191-36-7分子式：C14H18N2O2分子量：246.3049纯度： 99%外观：白色粉末包装：25公斤/桶用途：益智
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    厂商： 苏州麦轮生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 99%
    价格： 面议
  • 铝缓蚀剂 铝金属加工液极压剂 磷酸酯 科莱恩ITD
    科莱恩作为全球领先的工业润滑、金属加工以及相关工业的解决方案供应商之一。我们利用丰富的产品组合和多年的行业应用经验，不仅可以满足您对高性能产品的需求还可以为您提供定制化的服务。 Hostacor ITD铝合金的专用缓蚀剂，高活性物含量，泡沫较低，适合于乳化油、半合成，对于其他金属，如铁、铜、镁均有良好的缓蚀效果，同时还具有很好的EP/AW性能。Hostacor ITD化学成分：磷酸酯活性物含量：≈100%PH 1.0%aq：不溶于水推荐用量 相对于浓缩液%：0.5-3.0
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    厂商： 天津钻全科技发展有限公司
    品牌： Hinds Instruments
    型号： ITD/MDIT
    价格： 1元
  • N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯
    产品名称：N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯英文名称：Noopept,GVS-111英文别名: N-(1-(Phenylacetyl)-L-prolyl)glycine ethyl esterCAS：157115-85-0分子式：C17H22N2O4分子量：318.37含量：99.5%外观：白色粉末包装：25公斤/桶用途：益智
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    厂商： 苏州麦轮生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 99%
    价格： 面议
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间苯二酚四苯基二磷酸酯相关的耗材

  • N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱
    N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 厦门亿辰科技有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
  • N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱
    N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 上海推勤实业有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
  • N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱
    N9316087美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 上海傲班科技有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
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