推荐厂家
暂无
暂无
如题,使用手动进样器进样时,进样的速度快慢对最终结果有没有影响?有哪些影响?请大家讨论一下
弗罗里析柱流速快慢对结果有影响吗?在《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》这个标准中,做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品,我们使用了月旭公司的SPE小柱,价格便宜,质量也稳定,在使用中偶然发现弗罗里析柱流速快慢,对检测结果是有影响的,看下面的试验。1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.2实验方法采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。1.4实验条件有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。2 结果与讨论2.1、加标试验配制标液α-666、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯的混标10ug/mL,吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中,按NY761-2008进行前处理,同时吸250uL混标到5mL容量瓶中,用正已烷定容到刻度线,标液浓度为0.2ug/mL。前处理过程:准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g∽7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL∽50mL,盖上塞子,剧烈1震荡min,在室温下静置30min,使乙腈相与水相分层。从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正已烷,盖上铝箔,待净化。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,待测。[/fon
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气体进样速度怎么控制,速度快慢对结果是否有影响?