二氨基菲

2015年7月21日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自 20 世纪 70 年代起，由于有机氯农药受到禁用或限用，同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多，氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后，日渐发展壮大的第三代杀虫剂，而且由于此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，污染饲料，进而影响生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取，本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化，本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化，净化效果更好，回收率更高，更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 产品链接：www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

仪器信息网讯 近日，国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿，这是该指导原则的第二次公示，公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测，需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则，但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种，均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成，由于氨基酸分析方法种类较多，各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定，为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法，国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”，拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前，按照国家药典会标准提高课题任务要求，根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果，参照国外药典收载的氨基酸分析方法，确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位，分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前，完成的中国药典“氨基酸分析指导原则（草案）”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示，面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈，在本次公示中均给予了反馈，同时根据反馈意见和建议，国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨，按照反馈意见和专委会审核意见，在公示稿的基础上增补了部分内容，并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为：在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法；在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述，对方法验证的要求细化说明，删去水解管的清洗与要求；在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求；对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）的详细内容，请点击附件查看。公告原文如下：我委拟制定氨基酸分析指导原则，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡、尚悦电话：010-67079522、67079578电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）