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[align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片,粉碎过三号筛,取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论:客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷,淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材,提取溶液中杂质较多,梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离,在按照标准梯度洗脱完,用大比例有机相进行冲洗色谱柱,以免影响下一针样品分离。[/font]
【作者】 李健英; 王连芝;【Author】 LI Jian-ying,WANG Lian-zhi(Research Institute of Traditional Chinese Medicine,Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院;【摘要】 目的:建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果与结论:淫羊藿苷在0.1~0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish a method of HPLC for determination of icariin in Zhuangguling capsules.Methods: The HPLC column was Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm).The mobile phase consisted of acetonitrile-water(30∶ 70) at the flow rate of 1.0ml/min.The column temperature was 40℃.The detection wavelength was set as 270nm.Results: The linear range of icariin was 0.1ug~0.18ug(r=0.999 9),and the average recovery was 102.4%(RSD=1.35%).Conclusion:The method is accurate,reliable and reproducible,and it can be u... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 壮骨灵胶囊; 淫羊藿苷; 【Key words】 HPLC; Zhuangguling capsule; Icariin; 【基金】 黑龙江省教育厅科技攻关项目(11541135)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381988_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381989_2352694_3.jpg
Ultimate xB-C18色谱柱测定淫羊藿含量色谱柱信息:Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195淫羊藿360简介:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584564_2771408_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.png三枝九叶草(学名:Epimedium sagittatum)是小檗科淫羊藿属的植物。分布在日本以及中国大陆的江西、陕西、湖南、四川、浙江、广西、安徽、湖北、福建、甘肃、广东等地,生长于海拔200米至1,750米的地区,一般生于山坡草丛中、水沟边、林下、灌丛中及岩边石缝中,目前尚未由人工引种栽培。 临床应用用于阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹病,麻木拘挛﹔更年期高血压症及骨质疏松等。淫羊藿茎叶含有淫羊藿甙和挥发油。经证实,淫羊藿有雄性激素样的作用,其功效强于蛤蚧和海马。临床显示,它通过促进精液分泌,使精囊充满精液后,反过来又能刺激感觉神经,从而激发性欲而致阴茎勃起。同时,淫羊藿还可以抑制血管运动中枢,扩张周围血管,使血压下降,并能镇咳、祛痰、平喘,对脊髓灰质炎病毒、白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌等也有显著的抑制作用。淫羊藿在临床上主要用于治疗生殖、骨关节、呼吸系统疾病。淫羊藿配伍熟地、当归、白术、枸杞、杜仲、仙茅、巴戟天、山茱萸、蛇床子、韭菜子、肉苁蓉、制附子、肉桂,称为“赞育丹”,可治阳痿、早泄。淫羊藿配伍威灵仙、苍耳子、川芎,可治关节疼痛。淫羊藿不拘多少,煎汤漱口,可治牙痛。取淫羊藿加矮地茶煎汤服用,可治慢性支气管炎,其祛痰镇咳作用比较明显。取淫羊藿与黄芪、党参、附子、细辛、麻黄等煎煮同用,可治病态窦房结综合征和房室传导阻滞。但需要提醒的是,有口干、手足心发热、潮热、盗汗等症状,属中医学阴虚相火易动者,则不宜服用淫羊藿。其主要成分为淫羊藿苷,简介如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182114_584625_2771408_3.png色谱条件参照中国药典2010年版一部:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182123_584627_2771408_3.png典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182134_584631_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182131_584630_2771408_3.png对比图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182136_584632_2771408_3.png小结: 综上图谱显示,该色谱柱能对淫羊藿样品中的淫羊藿苷进行有效分离,峰型较好,拖尾因子接近于1,分离度大于3,理论板数均大于20000。保留时间约为2.5分钟,初步估计为样品中的其他成分。