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[color=#444444]最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收,于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化,目前还在摸条件。[/color][color=#444444]文献说要在酸性条件下反应,所以之前做的反应液中都是有盐酸的,最后溶液pH>2就没有再处理,进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。[/color][color=#444444]前两天做条件优化实验的时候,脑洞开开,把盐酸去掉了,结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。[/color][color=#444444]一开始以为是发生了副反应,结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰,而溶液里加点盐酸,前一个峰就消失了。[/color][color=#444444]现在估计是衍生剂降解了,就是觉得挺神奇的,为什么加了盐酸会有这样的现象呢?一时也没有条件做质谱,暂不能确定出的峰都是什么情况,不知道有没有人遇到过类似的问题?跪求高人解答啊~[/color][color=#444444]色谱的话就是ODS柱,80%甲醇水做流动相,没有用盐,紫外检测(最近只有可变波长检测器available,之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =)。[/color][color=#444444]PS:想了一下,会不会是和羟基氢的解离有关啊?[/color]
国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?
论坛的各位老师,请问一下以下测水质氰化物,用的是异烟酸-巴比妥酸法,曲线斜率一般范围在多少左右为正常? 见下图: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410071510390604_2711_5248843_3.jpg