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请各位帮帮忙,有谁知道检测顺丁烯二醇的异构体反式丁烯二醇的液相方法,不胜感激!
关于顺丁烯二酸的一个问题:台湾毒淀粉事件爆发后,我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献,样品大多以5%-10%乙醇提取,离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取,加入氢氧化钠皂化,然后用酸中和过量的碱,并调ph至中性,然后过膜进行HPLC分析。问题:TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸,不管是否在产品中有所残留;以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸???
[align=center][b][img=,600,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520373979_4565_932_3.gif!w495x242.jpg[/img][/b][/align][b]鱼丸中的顺丁烯二酸[/b]鱼丸!一种在我们的餐桌上会经常见到的鱼肉衍生品。它没有刺,可以让你吃的更过瘾,而且呢也更利于保存,不管是拿来做汤或者涮火锅都是非常棒的选择,他的同胞兄弟还有虾滑鱼滑等等。我们今天就给大家带来我们日常的生活中很常见的一种添加剂,顺丁烯二酸也叫马来酸。它在我们的日常生活中很常见,在果汁,茶饮,运动饮料中经常会见到他的身影,用来增强特殊果香味,来增强口感。这种添加剂在其他的食品中也会出现,我们今天就一起来看一下,在如此鲜美的鱼丸中顺丁烯二酸的检测情况。[b]一-适用范围[/b]适用于鱼丸中顺丁烯二酸的检测。[b]二-提取步骤[/b]称取1g鱼丸1、用10mL 50%乙醇提取,超声10min,离心8000rpm 5min,移取上清液;2、重复(1)过程,合并上清液,用5%氨水PH调至8左右,待净化。[b]三-SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromSAX规格:150mg/6mL。活化:5mL 甲醇、5mL 水,弃去;上样:待净化液取4mL上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:3mL水,弃去,抽干;洗脱:5mL的0.1%硫酸,抽干,收集于离心管中,过0.22μm有机滤膜,供液相色谱仪测定。[b]四-色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate C18 4.6×250mm,5μm;流动相:A-0.1%磷酸水,B-甲醇(A:B=98:2混匀走单泵);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:214nm。[align=left][b]五-谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520424464_8327_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.顺丁烯二酸0.5mg/L标准图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520468869_1163_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图2.鱼丸样过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520502202_1067_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图3.顺丁烯二酸鱼丸样加标12.5mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520540286_1398_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图4.顺丁烯二酸鱼丸样加标50mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520567559_7391_932_3.png!w650x160.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1.顺丁烯二酸过SAX小柱加标回收表[/align][b]六-相关产品信息[/b][align=center][b][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520598272_2284_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/b][/align]