反式己烯醇

全反式视黄醇是一种食品营养强化剂，也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一，对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值，帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而，过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响，如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此，在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时，需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施，为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用，为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后，正相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备：LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱，4.60 mm * 250 mm，粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果（20μg/mL）02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果（20μg/mL）03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明：标准规定全反式视黄醇含量/（IU/g）≥2.5×106，从上表可得此样品的含量符合规定；标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%（即3.04×106×5%=0.152×106），从上表可得，连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知，采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品准确定性定量测定。

11月26日，记者从中科院兰州化物所获悉，在国家自然科学基金资助下，该所药物分析团队历时3年，研发出碳纳米管增强中空纤维固相微萃取与高效液相色谱联用测定牛奶制品中己烯雌酚的新方法。 　　据介绍，己烯雌酚可用于治疗妇科疾病、促进动物生长。在利益驱使下，有些家畜禽和水产养殖户将其添加到动物饲料中，使其迅速增重。比如，己烯雌酚添加到奶牛的饲料里，可增加奶牛产奶量。但是己烯雌酚及其代谢产物不能被完全消化吸收，会在动物肝脏、肌肉、蛋、奶中残留，并通过食物链危害人体健康。 　　目前的研究表明，己烯雌酚进入人体内，可能引起人体内遗传物质的改变，发生基因突变而诱发癌症。少儿食用残留己烯雌酚的食物，会导致性早熟。男性长期摄入，可产生男性女性化等一系列副作用。 　　因此，建立高效的己烯雌酚分析测定方法具有重要意义。但目前已有的检测方法均存在一定不足，如成本高、耗时长、样品滞留等。 　　在食品安全严重威胁人们健康的背景下，中科院兰州化物所西北特色植物资源化学重点实验室药物分析团队于2010年开始研究一种新的检测方法。他们提出了将多壁碳纳米管填充到中空纤维的壁孔中以富集己烯雌酚的设想。 　　项目组成员，陈娟副研究员介绍说：“将碳纳米管和中空纤维各自的优点结合起来，制备碳纳米管增强中空纤维，在复杂基质样品中表现出良好的萃取性能。” 　　研究人员通过溶胶凝胶法，将多壁碳纳米管填充到中空纤维的壁孔中，中空纤维壁孔中的多壁碳纳米管可吸附目标分子。多壁碳纳米管首先选择性萃取己烯雌酚，再用微量甲醇解吸，之后使用高效液相色谱进行分析。在对萃取条件进行优化后，获得了高的富集倍数、有效的净化效果和较高的回收率。 　　该方法操作简单、成本低廉，仅需40分钟左右就可有效地检测牛奶制品中的己烯雌酚残留物。 　　据悉，这种新型的微萃取技术不仅可以使用在牛奶制品中，还可以应用到生物样品中中药毒性成分的检测。

【研究背景】环氧化物是通过选择性氧化烯烃生产的关键中间体，广泛应用于多种化学原料和材料的工业制造。当前的氧化策略一般在高温、高压和/或使用潜在危险的氧化剂等苛刻条件下进行，这给可持续性和能效带来了显著挑战。为此，直接电催化环氧化被视为解决这些问题的有前景的方法，但由于电催化剂的选择性低、产率低和稳定性差，其工业应用受到限制。近日，来自南京大学丁梦宁研究组在电催化环氧化研究中取得了新进展。该团队设计了一种普适的电化学环氧化方法，利用动力学限制的表面自由基途径实现高环氧化效率。在温和的工作条件下，成功实现了对环己烯的环己烯氧化反应，选择性超过99%，产率超过80%，法拉第效率超过80%。通过在电极表面形成和限制溴自由基，该方法有效激活了惰性C=C键，同时避免了均相自由基副反应的发生。利用可再生能源和水作为绿色氧源的成功实施，将为更可持续的化学生产和制造铺平道路。【表征解读】本文通过多种高精度表征手段对材料进行了系统的研究，揭示了其独特的微观特性与电化学行为。首先，利用布鲁克 D8 ADVANCE X射线衍射仪（XRD）收集的衍射图谱，分析了材料的晶体结构和相组成。这些数据表明，所合成的材料具有良好的结晶性，并确认了目标相的形成，从而为后续的电化学性能评估奠定了基础。针对材料的表面形态及其对电化学性能的影响，采用扫描电子显微镜（SEM）与场发射扫描电子显微镜（FESEM）进行了深入分析。通过对样品的形貌观察，作者发现了表面结构的均匀性及其微米尺度的特征，这些特征与电催化反应的活性密切相关。此外，元素分析结果表明，所需元素的均匀分布显著提高了催化剂的活性，揭示了材料的优良导电性和反应性。在微观机理方面，透射电子显微镜（TEM）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）的应用，深入探讨了材料的晶体缺陷及其对电化学反应的影响。TEM图像显示出材料内部的纳米结构与颗粒分布情况，这些特征为理解电催化机制提供了重要依据。为了评估电化学性能，利用电化学工作站进行了一系列实验。通过线性扫描伏安法（LSV）和电化学阻抗谱（EIS）测试，作者获得了催化剂在不同条件下的电流密度与反应动力学参数。这些结果显示出催化剂在水分解反应中的优异表现，表明其在实际应用中的潜力。在此基础上，利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和拉曼光谱分析了材料的官能团和化学环境。FTIR谱图提供了材料中官能团的特征吸收峰，揭示了其在电化学反应过程中的变化；而拉曼光谱则进一步确认了材料的结构变化及其在反应中的相互作用。通过对电解质中活性物质的电解过程进行分析，本文挖掘了催化剂的反应机理，并探讨了不同反应条件下的产物分布与选择性。通过气相色谱（GC）分析，作者对环己烯的转化率、产物的收率与法拉第效率进行了定量评估，系统地展示了催化剂的性能表现。综上所述，经过全面的物理化学表征，深入分析了所合成材料的微观结构与电化学行为。这一系列表征手段的应用，不仅推动了新型催化剂的开发，还为后续相关材料的设计与应用提供了重要的理论依据，最终促进了电化学催化领域的进步。烯烃环氧化不同策略的示意图参考文献：Ran, P., Qiu, A., Liu, T. et al. Universal high-efficiency electrocatalytic olefin epoxidation via a surface-confined radical promotion. Nat Commun 15, 8877 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-53049-z