颠茄流浸膏

问题: 有做过颠茄草含量的么？生物碱提尽怎么看？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706082246_01_3114888_3.jpg[/img]

今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰，对照品峰良好；先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定（第一种，按药典方法，加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时，再用甲醇洗涤定容过滤就行了；第二种，直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟，再补重就行了；两种方法得出的含量相差无几，且高出标准3倍），今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法，但基本都没有什么响应，取样量也比较大，跟药材差不多（药材是1克），按道理峰响应应该比药材更高！！！但怎么会没峰呢？是提取方法有问题吗？还是其他方面的原因？请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺（ 1 .提取 取净乌药片，置提取罐内加水煎煮二次，第一次加水量为药材重量的3倍，密闭煎煮2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，密闭煎煮2小时，气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米，温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过，静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液，用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右，真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa，浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右（60℃）3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥，水分控制在3—3.5%之间。）

颠茄草【别名】美女草、别拉多娜草【来源】药材基源：为茄科植物颠茄的全草。拉丁植物动物矿物名：Atropa belladonna L.采收和储藏：1年可采收2-3次，6月底地上部封垅时采收下部老叶，以利通风透光。7月收第2次留茬20cm左右。8月割下地上部分并挖根。分别晒干或60℃低温供干备用。【原形态】多年生草本，或因栽培为1年生，高0.5-2m。根粗壮，圆柱形。茎直立，上部叉状分枝。叶互生，或在茎上部一大一小成又生；叶柄长达4cm，幼时生遥毛；叶片卵形、卵状椭圆形或椭圆形，长7-25cm，宽3-12cm，先端渐尖或急尖，基部楔形并下延至叶柄，上面暗绿色或绿色，下面淡绿色，两面沿叶脉有柔毛。花单生于叶依，俯垂，密生白色腺毛；花萼钟状，长约为花冠之半，5裂，裂片三角形，果时稍增大成星芒状而向外展开；花冠筒状钟形，下部黄绿色，上部淡紫色，长2.5-3cm，直径约1.5cm，筒中部稍膨大，5浅裂，裂片卵状三角形；雄蕊5，等长，较花冠略短；花盘绕生于子房基部；子房2室，花柱丝状，柱头带绿色，2裂。浆果球状，直径径1.5-2cm，成熟后紫黑色，光滑，汁液紫色。种子扁肾形，褐色。花、果期6-9月。【生境分布】原产欧洲中部、醅和南部。我国南北药物种植声有引种栽培。【栽培】生物学特性 喜温暖湿润折气候，怕高温、严寒，在20-25℃气温下生长良好，气温超过30℃或雨水过多，易患根腐病。在阳光充足、适宜土壤湿度环境下生长的植株生物碱含量高。从播种到种子成熟约需140d，花期植株生长最快，从开花至种子成熟是全草干物质积累的高峰时期。宜选肥沃、疏松、排水良好、土层深厚的砂壤土栽培。忌连作及以茄科植物为前茬。栽培技术 用种子繁殖，直播或育苗移栽。采种后，洗去果肉，晒干，置通风处贮藏。春播、秋播均可。因其种子发芽缓慢且不整齐，需催芽。方法是用50℃温水浸种，不断搅拌，待水凉后再浸泡12h，捞出用布包好，放20℃左右温暖地方催芽，每日用清水冲洗1-2次保湿、防霉，待个别种子发芽时可播。直播，春秋季皆可。北方4月播种，整地前每1hm2施厩肥45000-60000kg。在整好的地上按50-60cm的垅距作高垅，在垅上开1-1.5cm浅沟，将处理好的种子撒入沟内，覆土。浇水保湿，10-15d可出苗。秋播10-11月，长江流域秋播优于春播，种子不用催芽处理，每1hm2用种量3.75kg左右，次年4月即可出苗。育苗移栽，北方为延长生长期，多用阳畦育苗，于11-12月作阳畦，畦内用人工配土约30cm厚，人工配土为园土：砂：草炭（3：1：0.5)，再施入腐熟的有机肥2kg-m2，充分混匀。1月底2月初在畦内浇透水，待水渗完后，按10cm行距条播，面用玻璃或塑料布，夜间加盖蒲席保温、保湿。苗高3-4cm时，按行距7cm，移植1次，4月底或5月初，按50cm左右株距在垅上定植，带土移苏容易存活。移植后及时浇水、松土，除草、追肥，雨季注意排涝防病。【性状】性状鉴别 根圆柱形，。稍扭曲，直径5-15mm，表面浅灰棕色，具纵皱纹，偶有支根痕。老根较硬，木质；细根质脆易折断，断面平坦，皮部狭，灰白色，木部宽广，棕黄色，形成层环纹明显。气微，味苦，辛。茎扁圆柱形，直径3-6mm，表面黄绿色，有细纵皱纹，皮孔点状，稀疏分布，断面中空，嫩茎有毛。叶互生，常大小两片集生于一处，多皱缩破碎，完整者广卵形或卵状椭圆形，长5-22cm，宽3.5-11cm，先端渐尖，基部渐狭，全缘，表面黄绿色至深棕色，两面均有少数毛茸，沿叶脉处较多，用扩大镜检察视叶面，有时可见浅色砂晶细胞小点；叶柄长0.5-4cm。质薄而脆。叶腋常有花功幼果。花长2.5-3.5cm，花萼5裂，花冠近钟形，5裂，暗紫色或暗黄色。浆果球形，绿以或棕色，直径5-8mm，具长梗；种子多数，扁肾形。气微，味微苦、辛。以叶完整、嫩茎多者为佳。显微鉴别 根横切面：木栓层菲薄，由数列江壁性木栓细胞组成。皮层薄壁组织中散有草酸钙砂晶细胞，薄壁细胞含淀粉粒。韧皮部有筛管及薄壁细胞。形成层环状。木质部占大部分，由射线间隔。导管与周围的管胞及少数木纤维结成群，散列于非木化的木薄壁组织间（老根木质部，木薄壁细胞多为木纤维所替代）。木质部尚有木间韧皮部。根中央可见二原型的初生木质部。叶粉末特征：浅棕绿色。①表皮细胞垂周壁波浪状，气孔不定式，副卫细胞3-4个。②腺毛有2种：腺头多细胞，以6细胞为多见，叶长椭圆形或梨形，柄单细胞；腺头单细胞，柄2-4细胞。③非腺毛稀少，2-5细胞组成，长150-300μm。④叶肉组织中散有众多砂晶细胞：在砂晶细胞中常有细小簇晶同时存在。⑤导管有环纹、螺纹、网纹及具缘孔等。【化学成份】叶中含东莨菪碱（scopolamine)，天仙子胺（旧称莨菪碱）（hyoscyamine)，阿托品（atropine)，天仙子胺N-氧化物（jupscua,omeN-oxide)，天仙子碱N-氧化物（hyoscin N-oxide)。还含黄酮：7-甲基槲皮素（7-methylquercetin)3-甲基槲皮素，槲皮素-3-鼠李糖葡萄糖甙（quercitin-3-rhamnogluco-side)，山柰酚-3-鼠李糖半乳糖甙（kaempferol-3-rhamnogalacto-side)，槲皮素-7-葡萄糖甙（prercitin-7-glucoside)，山柰酚-7-葡萄糖糖甙（kametmpferol-7-glucoside)，槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙（quercetin-7-glucoside)，槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙（quercetin-7-glucoside)，槲皮素-7-葡萄糖基3-鼠李葡萄糖甙（quercitin-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside)，山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙（kamepferol-7-glucosyl-3-rhamnogalactoside)，山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖葡萄糖甙（kaempferol-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside)。根中含阿托品，红古豆碱（cucohygrine)，天仙子胺N-氧化物。【药理作用】1.阿托品的作用：与东莨菪碱相似，除中枢作用外，应用较广的是它们的外周作用，即阻断乙酰胆碱对M-胆碱受体作用所产生的一糸列效应。兹以阿托品为代表简述其作用。1.1腺体分泌：抑制汗腺及唾液腺的分泌，引起皮肤干燥及口干，亦可减少呼吸道的分泌，故常用于麻醉前给药，较大剂量才能降低胃液分泌。1.2平滑肌：对胃肠道正常运动影响不大，但对处于过度运动及痉挛状态的平滑肌则解痉作用明显，对胃肠、胆道、输尿管及支气管痉挛都有解痉作用。1.3眼：使虹膜括约肌及睫状肌麻痹，产生瞳孔扩大及调节麻痹（远视）。1.4心血管糸统：小剂量由于兴奋迷走神经中枢导致短暂的心率减慢；稍大剂量则由于阻断迷走神经对心脏的控制使心率加速；大剂量对小血管及毛细血管平滑肌有直接作用，使血管扩张，增加重要脏器的血流量，改善血液循环，用于治疗休克。1.5中枢神经糸统：兴奋延髓及大脑，临床剂量0.5-1.0mg轻微兴奋呼吸中枢，中毒剂量时呈现明显的中枢兴奋、不安、激动、幼觉及谵妄等，更大剂量则先兴奋后抑制，终至延髓麻痹而死。对损伤猴的丘脑底部及中脑网状结构引起的震颤有对抗作用。抑制猫前庭神经元的自发和改变速度所引起的放电，即抑制前庭神经元的兴奋性，具有止吐作用。2.东莨菪碱作用特点（与阿托品比较）：2.1对虹膜、睫状肌和某些外分泌腺（唾液腺、支气管腺、汗腺），其作用比阿托品强得多，而对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用则阿托品的作用更显着和持久。2.2对正常人的呼吸兴奋作用较强，增加呼吸频率及通气量，能对抗吗啡引起的呼吸抑制，但当呼吸严重抑制时则作用不可靠，对高级脑中枢的作用与阿托品相反，主要是抑制而不是兴奋，治疗剂量时即引起困倦、欣快、遗忘、疲劳以至进入睡眠状态，加大剂量可产生麻醉作用。2.3对腺体分泌的作用：阿托品能抑制汗腺及唾液腺的分泌，引起皮肤干燥和口干，亦可减少呼吸道的分泌，故常用于麻醉前给药，较大剂量可降低胃的分泌。东莨菪碱对某些外分泌腺的抑制作用比阿托品强得多。2.4对平滑肌的作用：阿托品对肠胃道正常运动影响不大，但对处于过度运动及痉挛状态的平滑肌则解痉作用明显，对肠胃、胆道、输尿管及支气管的痉挛均有解痉作用。另外阿托品可使眼的虹膜括约肌及睫状肌麻痹，产生瞳孔扩大及调节麻痹（远视）。东莨菪碱对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用不及阿托品强和持久。而对虹膜和睫状肌的作用则比阿托品强得多。2.5东莨菪碱对正常人的呼吸兴奋作用较强，可增加呼吸频率及通气量，能对抗吗啡引起的呼吸抑制，但当呼吸严重抑制时用作为兴奋剂则作用不可靠，对高级脑中枢的作用与阿托品相反，主要是抑制而不是兴奋，治疗剂量时即引起困倦、欣快、遗忘、疲劳以至进入睡眠状态，如加大剂量可产生麻醉作用。【鉴别】理化鉴别 （1）取本品粗粉10g，加氨水10滴及乙醇60ml，浸泡2h，并时时振摇，滤过。滤液蒸干后加5%盐酸2ml，转移至分液漏斗中，加氯信少许振援，分出氯仿层，用氨水调节酸液至Ph10，再用氯仿提取2次（5ml、3ml）。取氯仿提取液半量，蒸干，加发烟硝酸5滴。置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加醇制氢氧化钾试液2-3滴，即显深紫色。（检查莨菪烷生物碱