叔丁胺重蒸馏

中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知，中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种：液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围：上样方式液体上样固体上样优点操作简单；省时溶剂扩散现象较小；样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显；样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来，随着自动化水平程度的提高，液体样品进样现在使用专用进样阀完成，这提高了准确性和安全性，减少了所涉及的手动步骤，并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理，俗称“拌样”，传统的拌样及上样步骤为：称取适量的纯硅胶填料于研钵中；将样品溶解于有机试剂当中；用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中（硅胶流体状态与纯硅胶相似即可）将吸附样品的硅胶装入固体上样器（或上样空柱管）当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出，固体上样确实有够麻烦，所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢？答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置：主机：R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件：AutoDest 和 AutoDry样品：将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中，并在 50°C 下超声 20 分钟：[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中，加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 Rotavapor® R-300，配备AutoDest 传感器和 AutoDr 单元，带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297)，V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下：加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest（自动蒸馏）的存在，您无需进行任何压力设置，传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值，该过程无需定期监控，这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中，AutoDest 将蒸发溶剂降至最低，而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干，而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合，为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 Rotavapor® R-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中，压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始，以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽，压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒)，压力进一步降低以保持适当的冷凝水平，最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后，自动干燥过程开始。该系统通风至常压，以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后，系统压力可低于 20mbar，测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇，蓝色:254nm，橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时，使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 Rotavapor® R-300 提供有价值的升级，无人值守功能的实现，可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577

纺织品中偶氮的测定偶氮是国际环保要求的必检项目之一， 欧洲议会和欧盟委员会公布指令限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂，禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。根据，样品先经过萃取，之后用 SyncorePlus 平行蒸发仪浓缩至干。样品经过柱洗脱后用于仪器分析。 1介绍偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于纺织品中，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺，引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。 2结果仪器：反应器加热器提取柱平行蒸发仪 SyncorePlus R-24样品：纺织品样品取代表性纺织品样品，剪成小片混合，称量后置于反应器中，加入 25mL 氯苯，130℃ 加热 30min 萃取，萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干，加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇，超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液， 滤液进行浓缩定容，用于仪器分析。表 1：SyncorePlus R-24 工作参数溶剂氯苯体积600mL（24╳25mL）加热温度75℃旋转速度280rpm 3AutoDest为了使用 AutoDest 功能，必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。使用 AutoDest，溶剂不会蒸发到干燥，当温度差异不明显时，蒸发过程将停止。AutoDest 功能全自动蒸发溶剂，无需编程任何压力梯度，但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。 4AutoDry使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。收集瓶被堵塞，真空度降低到 0mbar，冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。5结果在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量，使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示：图 2 分为三个区域：绿色区域：蒸发前不需要准备黄色区域：蒸发前建议超声处理红色区域：不建议使用 AutoDest 功能 6结论AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法，只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理，可大大减少检测中所花费的人力及时间。

日常实验中，大家在使用旋转蒸发仪对样品进行分离提纯的时候，会发生突然暴沸的情况，导致暴沸的原因有：1、蒸发瓶转速过快，加热锅温度过高，导致蒸发瓶内的样品受热不均，引起暴沸；2、真空度控制不精确，常见于真空值剧烈下降，使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下，引起暴沸；3、物料组成成分配比的原因导致暴沸，常见于活性成分或低沸成分中，这与样品特性息息相关。如果暴沸的情况较严重，建议调节真空度，适当降低加热锅温度，调节蒸发瓶转速，并对样品进行少量多次蒸馏处理。避免暴沸的核心在于对蒸馏系统真空度的精确控制，德国Heidolph致力于为用户提供完整的蒸馏解决方案，旋转蒸发仪搭配真空泵及真空控制系统的组合方案使用户轻松应对个性化、严苛的蒸馏任务，并满足理想的实验效果。常见的真空控制系统主要有两种：内置真空控制系统及外置真空控制系统。1内置真空控制系统Heidolph控制型旋转蒸发仪通过中央控制单元实现了集中控制所有工艺参数：真空、冷却温度、转速及加热锅温度。通过DAA动态精蒸馏模式，可在加热锅的加热阶段开始全自动蒸馏过程，系统真空随加热锅温度变化而变化，直至加热锅达到设定的温度，实现沸点识别。有效避免暴沸、发泡的情况，高效蒸馏。2外置真空控制系统目前基础款旋转蒸发仪不具备内置真空控制系统，一般建议选择搭配电子真空控制器进行旋蒸系统的真空控制。Hei-VAC Control电子真空控制器，通过控制器内置的真空传感器、调节阀和排气阀，可轻松将真空系统升级为电子控制，使整个蒸馏过程更加高效，蒸馏条件更稳定温和，可有效避免样品暴沸及冲料的情况，是经济实惠的数字真空控制不二之选。Hei-VAC Control电子真空控制器适用于手动真空系统或阀控真空泵的精确真空控制，并配有集成陶瓷真空传感器，调节阀和排气阀。经济实惠的数字真空控制选项陶瓷真空传感器具有良好的耐化学性，测量精度高，不受气体类型影响易于固定在蒸发仪上方的冷凝器轴上，或作为独立装置，底座靠近装置放气阀按钮可快速释放真空，防止暴沸曲线图记录整个真空过程RS232 接口支持加载、编辑和储存多达10种个性化程序，包括真空值和时间的预设多语言菜单窗口（含中文）安装、操作简便适用于未自带真空控制功能的Hei-VAP旋转蒸发仪END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。