乙酰齐墩果酸

重赏之下，必有莽夫！ 前段时间，本人做一中药复方中齐墩果酸的含测条件摸索，因为方法和操作的错误，导致了保留时间的大转移。实验做了三天才有点道道。下面一一给大家介绍。（唉，本人的实验能力还是太差了，学习啊。）一.样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181824_213006_1760187_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181825_213007_1760187_3.jpg齐墩果酸，CAS号：508-02-1 熊果酸，CAS号： 77-52-1它们两个是同分异构体。出峰顺序为：齐墩果酸，熊果酸。二.样品来源某中药复方颗粒剂，君药中含有齐墩果酸等化学成分，具有与复方相似的药理作用。于是，我们拟对齐墩果酸的含测条件进行摸索。样品处理为：取药材60%、70%、80%、92%、95%的醇提取液，水浴蒸干，加甲醇定容；取颗粒甲醇超声的续滤液，分别10000r/min离心10min后，取上清液注入高效液相色谱仪。齐墩果酸对照品来源于中国药品生物制品检定所。三.色谱条件：Agilent1100（四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器），月旭XB-C18，5μm，4.6*250mm，伊利特ODS2，5μm，4.6*250mm，柱温25℃，流速1ml/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸（80：20）检测波长为210nm，进样量：10μl。色谱条件一共摸了三天，下面一一给大家介绍。齐墩果酸保留时间大转移（第一天）查阅资料得知，有人曾做过君药中齐墩果酸的含测。我们就先采用他的方法。甲醇：0.1%磷酸80：20。1ml/min。25℃。210nm。10μl。我们先用月旭柱，XB-C18，5μm，4.6*250mm。先随便找了一个以前师兄师姐配的齐墩果酸对照品，浓度未知，连续进了两针，图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181836_213013_1760187_3.jpg 图1http://