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银翘解毒颗粒按《中国药典》2005年版检验,对照品及供试品在荧光下出现紫色的暗色斑点和桔黄色的荧光斑点,偶尔情况下橘黄色的荧光斑点会不出现,请问药典所指的“显相同颜色的荧光斑点”是指紫色的暗色斑点还是橘黄色的荧光斑点?另外,按这个方法做的结果很难观察,经常连对照品都难显点,如果改成按VC银翘片的连翘鉴别的方法做,显点就很清晰,不知道这个鉴别操作有什么关键的地方,请各位大侠指点一下。
[font=SimSun, STSong][size=16px]薄层色谱法检测[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]分别取1号连翘、2号连翘粉末1g,各加石油醚(30~60℃)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,弃去石油醚液,残渣挥干石油醚,加甲醇20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。[/size][/font] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测 [font=SimSun, STSong][size=16px]色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.27mg的溶液,即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]供试品溶液的制备 分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加在中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径为1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml冼脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px] [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=12px][back=#f5f5f5][/back][/size][/font]
Ultimate xB-C18色谱柱测定连翘的含量(Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195)连翘简介:韩国首都首尔市花连翘(拉丁学名:Forsythia suspensa ):落叶灌木,香港俗称一串金,是木犀科连翘属植物。连翘早春先叶开花,花开香气淡艳,满枝金黄,艳丽可爱,是早春优良观花灌木,株高约3米,枝干丛生,小枝黄色,拱形下垂,中空。叶对生,单叶或3小叶,卵形或卵状椭圆形,缘具齿。花冠黄色,1-3朵生于叶腋;果卵球形、卵状椭圆形或长椭圆形,先端喙状渐尖,表面疏生皮孔;果梗长0.7-1.5厘米。花期3-4月,果期7-9月。生于山坡灌丛、林下或草丛中,或山谷、山沟疏林中,海拔250-2200米。果实可以入药。产于中国河北、山西、陕西、山东、安徽西部、河南、湖北、四川。折叠药用价值性味苦,凉。①《本经》:味苦,平。②《别录》:无毒。③《医学启源》:《主治秘诀》云,性凉,味苦。④《纲目》:微苦辛。归经入心、肝、胆经。http://i5.qhimg.com/dr/200__/t01318c7e108b1cac6f.jpg连翘①《汤液本草》:手足少阳、阳明经。②《纲目》:少阴心经、厥阴包络气分。③《雷公炮制药性解》:入心、肝、胆、胃、三焦、大肠六经。功能主治清热,解毒,散结,消肿。治温热,丹毒,斑疹,痈疡肿毒,瘰疬,小便淋闭。①《本经》:主寒热,鼠痿,瘰疬,痈肿恶疮,瘿瘤,结热。②《别录》:去白虫。③《药性论》:主通利五淋,小便不通,除心家客热。④《日华子本草》:通小肠,排脓。治疮疖,止痛,通月经。⑤李杲:散诸经血结气聚;消肿。⑥王好古:治耳聋浑浑焞焞。以上摘自http://baike.haosou.com/doc/5353763-5589227.html连翘苷对照品来源: 中检所 ;批号: 110821-201514 含量:93.5%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031736_564481_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031738_564482_2771408_3.png试验过程 对照品溶液制备取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇稀释制成每1ml含0.2mg的溶液,既得。供试品溶液制备取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密测定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g,拌匀,加在中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径为1~1.5cm)用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,既得。测定:精密量取上述溶液各10l注入液相色谱仪,记录色谱图。检验依据:《中国药典》2010年版一部 《《中国饮片质量标准通则》标准规定:本品按干燥品计算,含连翘苷(C27H34O11)不得少于0.15%。典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031740_564483_2771408_3.png对照品特写:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031744_564489_2771408_3.png供试品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031746_564490_2771408_3.png大点好看点:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031750_564491_2771408_3.png上午阅完兵,我们也来阅兵一下:1.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031810_564492_2771408_3.png2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031811_564493_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031811_564494_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031811_564494_2771408_3.png