薄荷脑对照品

[align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.25mm*30m)分析薄荷脑含量，理论板数按薄荷脑峰计算为17174，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]薄荷脑 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m；P/N：221-75893-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件UHPLC 条件[/b]色谱柱：SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)柱温：120 ℃载气：氮气进样口： 250 ℃，分流比10：1检测器：250 ℃进样量：1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=薄荷脑含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-003_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)分析薄荷脑含量，理论板数按薄荷脑峰计算为17174，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。

谁能提供一点关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检查薄荷桉油含片中薄荷脑的含量的仪器条件和具体操作操作步骤？或者也可给点检薄荷脑的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，我们做的这个产品检不出薄荷脑的峰，只有水杨酸甲酯的内标峰和溶剂峰，进对照品也没峰，帮帮忙~我们按标准的方法是{[b]毛细管柱，进样口温度220，检测器温度250，分流进样（[color=#ff6600]不过我没有分流进样，直接进的1微升，这应该没问题吧？）。[/color]程序升温，初始90度，保持1分钟，每分钟5度升至170度。}[/b]

现在正在做一个中药颗粒质量标准起草，其中薄荷的薄层色谱鉴别，对照品是薄荷脑，为什么对照品总是很拖尾，跑成一大片，而不是一个斑点呢，操作方法就是按照10版药典做的。现在样品做不出来我不太着急，奇怪的是为什么对照品都跑成一大片了呢？取本品粉末30g，加石油醚(60～90℃)100ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1m1，作为供试品溶液。另取薄荷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1：4)的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。方法上应该是没错的，但是结果就是不理想，急急急！