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问题: 大家有检过知母药材的么?想咨询一下知母皂苷BII的辛烷基硅胶键合硅胶填充柱的规格用多少的合适
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形,直径53~247μm,胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]芒果苷[i][/i][/color]对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-水(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.2g,加30%丙酮10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]知母皂苷[/color][color=var(--weui-LINK)]B[i][/i][/color]Ⅱ对照品,加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]芒果苷[/b] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15:85)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取芒果苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含芒果苷(C[sub]19[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.70%。[/font] [b][font=宋体]知母皂苷BⅡ[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10 000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取知母皂苷BⅡ对照品适量,精密称定,加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%丙酮25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用30%丙酮补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法[color=var(--weui-LINK)]对数方程[i][/i][/color]计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含知母皂苷BⅡ(C[sub]45[/sub]H[sub]76[/sub]O[sub]19[/sub])不得少于3.0%。[/font] [font=宋体] [/font]
芒果苷,又称莞知母宁。淡灰黄色针状结晶(50%乙醇)。用于治疗慢性支气管炎有较好疗效,是藏茵陈治疗肝炎的主要有效成分,是知母根茎中抗病毒的活性成分。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,按照2015年版《中国药典》药材知母含量测定项下芒果苷分析方法进行分析,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612130856_01_2222981_3.jpg注:峰上标数字由下至上依次为理论塔板数与不对称因子。【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm流动相:乙腈/ 0.2%冰醋酸溶液= 15/ 85流 速:1.0 mL/min温 度:35°C进样量:10µL样 品:1 mg/mL检 测:UV 258nm如上图,使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对芒果苷进行分析,不对称因子为0.96,理论塔板数为6690(药典要求“不低于6000”),峰形良好,完全符合药典要求。