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色谱柱:Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(15:85)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取栀子苷对照品(来源:中检所,批号: )适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约O.1g,精密称定.置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液lOml,置25m1量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计,含栀子苷(C17H24Ol0)不得少于1.5%1.对照品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161601_458035_2771408_3.gif2.样品1典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161612_458040_2771408_3.gif3.样品2典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161601_458037_2771408_3.gif4.样品3典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161602_458038_2771408_3.gif5.对照品和样品典型色谱图对比:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161602_458039_2771408_3.gif6.结论:月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量 《栀子花开》,多么动听的歌声,打动多少人的心怀。《栀子花开》,多么精彩的剧情,吸引着多少人的情哀。 大家都知道栀子花很美丽,却可能不知道栀子的果实还是中药材,还有很多药物功效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563082_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563083_2536753_3.png 栀子果实气微,味微酸而苦,是传统中药,属卫生部颁布的第l批药食两用资源。具有泻火、护肝、利胆、清热、除烦、凉血、降压、镇静、止痛、解毒、止血、消肿、消炎等多种药效。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、热病心烦,淋证涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡高血压、糖尿病等病症。 栀子中的栀子苷是赋予栀子药物疗效的主要成分,栀子苷的含量从某种意义上决定着栀子品质和价值,检测必不可少。下面我们就迫不及待的介绍高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量。【实验部分】【原理】 取适量栀子样品经甲醇溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出栀子中栀子苷含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压泵+柱温箱等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.001),四号筛(药典筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备:精密称取栀子苷对照品1.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解定容,制成30μg/ml栀子苷对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取样品栀子成熟、干燥果实适量,充分粉碎后过药典筛四号筛,精密称取过筛粉末0.1g置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理20分钟后,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45μm有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:238nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563084_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563085_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563086_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量,以(%)表示V----供试品稀释的总体积,单位(mL)P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量,单位(mg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563087_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算,栀子中栀子苷的含量近似为4.48%,远高于药典要求的不小于1.8%,该栀子中栀子苷含量满足药典要求,该项目检测合格。【结论】 以上方法检测栀子中栀子苷含量方便、快捷,结果准确、可靠,操作简单、易行,该方法适合该类样品检测。
问题: 请问对照品出峰,供试品没有峰,会是设备有问题吗?[抱拳][抱拳]回复: 在供试品后再走一针对照品,如果对照品正常出峰可排除仪器条件,反之可能是色谱条件或者仪器的问题