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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体](1)本品横切面:表皮有时残存。木栓细胞多列。皮层稀有叶迹维管束;[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]不明显。中柱维管束为周木型和外韧型,靠外侧排列较紧密。薄壁组织中含有草酸钙柱晶、淀粉粒及油滴。粉末橙黄色。草酸钙柱晶较多,棱柱形,多已破碎,完整者长49[/font][font=&]~[/font][font=宋体]240[/font][font=宋体](315)μm,直径约至49μm。淀粉粒单粒圆形或椭圆形,直径2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]17[/font][font=宋体]μm,脐点点状;复粒极少,由2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]分粒组成。薄壁细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚或连珠状增厚,有[color=var(--weui-LINK)]单纹孔[i][/i][/color]。木栓细胞棕色,垂周壁微波状弯曲,有的含棕色物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1.5ml,作为供试品溶液。另取射干对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过7.0%(通则2302)。[/font] [font=宋体]【[b]浸出物[/b]】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。[/font] [font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按次野鸢尾黄素峰计算应不低于8000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取次野鸢尾黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含[color=var(--weui-LINK)]次野鸢尾黄素[i][/i][/color](C[sub]20[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]8[/sub])不得少于0.10%。[/font]
中药 射干苷的测定和秦皮素的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161141_175953_1896702_3.jpg
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?