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急用!一直没找到,实验室又没有大黄素的标准品。请问谁有大黄素的标准光谱图,给我发一张吧!我的邮箱:HCM2100amy@hsbiotech.com谢谢了![em0808]
大黄酚微囊溶出度测定试验目的: 大黄酚(Chrysophanol,Chry)的化学名为1,8-二羟基-3-甲基蒽醌。大黄酚具有抗菌、缩短血液凝固时间、止咳、利尿、抗癌作用,延缓衰老,清除氧自由基,增强抗氧化能力和改善学习记忆障碍等作用。但是大黄酚具有味苦、难溶于水、遇光易氧化,对胃有一定的刺激性等不利因素。药物微囊化后,可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性,防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激。有卮蠡品游⒛?Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。本实验对大黄酚微囊的体外溶出度进行了研究。方法:采用UV法对大黄酚微囊的体外溶出度进行考察。结果:以0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液为溶出介质在 255nm处测定大黄酚微囊溶出度,结果表明微囊可缓慢释放大黄酚,延长大黄酚的作用时间,提高其疗效。结论: 本实验建立的大黄酚微囊溶出度的测定方法操作简单、快速、灵敏、准确,结果可靠。简介: 大黄酚(Chrysophanol,Chry)属单蒽核类蒽醌衍生物,具有抗菌、缩短血液凝固时间、兴奋神经、麻痹肌肉、止咳、利尿、抗癌作用,并有实验表明,大黄酚能延缓衰老、增强抗氧化能力和促智作用。但是由于大黄酚味苦、性质不稳定,遇光易氧化分解,并且其对胃有刺激作用,限制了大黄酚的进一步应用。药物微囊化后,可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性,还可进一步制成其他剂型,是药物达到缓、控释作用及提高靶向性的有效手段,在改善给药方式、降低不良反应等方面具有重大意义,有利于根据临床用药需要制成高效的剂型。 有关大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。大黄酚微囊可防止大黄酚氧化,提高其稳定性;有效掩盖其苦味,可提高生物利用度、为大黄酚的临床应用提供药理依据、方便临床用药等。本实验考察了大黄酚微囊的体外溶出度。 材料与方法1 材料1.1 药品与试剂大黄酚标准品(Chrysophanol reference):中国生物制品检定所提供,大黄酚为金黄色柱状结晶,熔点196℃-198℃;大黄酚(Chrysophanol): 南京泽朗医药科技有限公司提供,纯度为98%;大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M):实验室自制;无水乙醇(Ethanol absolute):天津化学试剂公司,分析纯;95%乙醇(95% Ethanol):天津化学试剂公司分析纯;实验用水均为三重蒸馏水。1.2 主要仪器设备722N型-紫外可见分光光度计:上海洪纪仪器设备有限公司;ME235P型电子分析天平:上海赛多利斯仪器有限公司;雷磁pHS-3C 型酸度计:上海雷磁酸度计公司;S648电热恒温水浴箱:上海医疗器械厂;SZ-97A自动三重纯水蒸馏器:上海亚荣生化仪器厂;D-800智能药物溶出仪:天津市天大天发科技有限公司;KQ-300DE型超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;WG-136电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司。2 方法2.1 测定波长的选择 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中,加无水乙醇98ml,超声5min,再用无水乙醇定容,摇匀得标准溶液。精密量取标准溶液配制成10.0μg•ml-1的无水乙醇溶液。以无水乙醇为空白,于200nm~600nm波长范围内扫描。同时,取空白溶液,在200nm~600nm之间扫描。2.2 溶出介质的选择0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液 称取10g胰蛋白酶,置于500ml烧杯内,加200ml水溶解。称取6.8g磷酸二氢钾,加入500ml水,37℃水浴溶解,用0.1mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH 值至6.8。将上述两液混合并转移至1000ml量瓶中,加入5g十二烷基硫酸钠,用水稀释至刻度,即得。0.5%十二烷基硫酸钠人工胃液 量取稀盐酸16.4ml,加水约800ml,与胃蛋白酶10g,摇匀后,加水稀释成1000ml,调pH值至1.2,加入5g十二烷基硫酸钠,即得。精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中,选取上述人工胃液及人工肠液为溶剂,分别制成10.0μg•ml-1的人工胃液和人工肠液溶液。同时以相应介质为空白,在200nm~600nm范围内扫描。2.3 标准曲线制备 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中,加无水乙醇98ml,超声5min,再用无水乙醇定容,摇匀得标准溶液。精密吸取上述标准溶液0.10,0.20,0.50,1.00,1.50ml至10ml量瓶中,分别用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂,超声15min,定容。得1.0,2.0,5.0,10.0,15.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液溶液。用0.45μm微孔滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液置1cm比色皿中,以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为空白,在255nm波长处测定吸收度A,绘制标准曲线。2.4 精密度试验 于第0,1,2,3,4h分别取5.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷蛩崮迫斯こσ喝芤翰舛ㄎ斩華,计算RSD值。 2.5 加样回收率试验分别精密吸取1mL的1.0,2.0,5.0μg•ml-1供试液于三个10mL量瓶中,分别加入1mL标准溶液,以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶剂,定容。测定吸收度A,计算平均回收率。2.6 大黄酚微囊的含量测定 精密称取大黄酚微囊30mg于100ml量瓶中,加无水乙醇98ml,超声5min,再用无水乙醇定容,摇匀得微囊溶液。精密吸取上述微囊溶液1.00ml至10ml量瓶中,用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂,超声15min,定容。测定吸收度A,代入标准曲线方程计算得微囊含量。2.7 溶出度测定分别精密称取大黄酚5mg和相当含量的微囊各3份,以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液900ml作溶出介质,采用桨法,转速:100r•min-1,温度:(37±0.5)℃,分别于0,10,30,60,120,180,240,300min吸取介质10ml(同时补充同温等量介质),经0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液以溶出介质为空白,在255nm波长处测定吸收度A,求得溶出量,按下式计算各个时间点的平均累积溶出度,绘制溶出曲线。平均累积溶出度(%)= 浓度×稀释倍数 ×100% 微囊重量×药物百分含量 2.8 统计学处理应用SPSS11.0统计软件进行数据处理,以均值±标准差( ±s)表示,并进行方差分析,表格图形绘制使用Word2000软件。 结 果1 测定波长的选择由Fig.1, Fig.2我们可看出大黄酚的测定波长应为255nm。2 溶出介质的选择 由Fig.3-6可知,用含0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液作溶出介质,效果较好。3 标准曲线方程 以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶出介质绘制标准曲线,所得数据见Table 1,标准曲线见Fig.7,方程为: A=0.073C+0.0313(r=0.9997),可见大黄酚浓度在1.0~15.0μg•ml-1范围内溶出度线性关系良好。4 精密度试验测得数据见Table 2,计算得RSD为1.22%(n=5),精密度良好。5 加样回收率试验测得数据见Table 3,计算得平均回收率为99.97%,RSD为1.55%(n=3),准确度良好。6 大黄酚微囊的含量 测定稀释的微囊溶液的吸收度A为0.385,计算得微囊的含量为16.15%。7 溶出度测定 微囊溶出度结果见Table 4,绘制的溶出曲线见Fig.8。结果表明,在溶出测定240min内,微囊的释放量逐渐增大,而大黄酚的释放量是先增大后减少,呈抛物线或倒V形,并且上述二者的释放量以微囊为大,因此,在制成微囊后,可缓慢释放大黄酚,延长其疗效,减少给药次数,从而增加药物的安全性。附图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470204_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470205_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470206_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470207_2165260_3.jpg
【作者】 颜春华;【机构】 丹东市食品药品检验所;【摘要】 目的建立舒筋定痛片中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:430nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按大黄酚峰计算不低于2000。结果大黄酚在0.412-3.708μg之间线性关系良好,r=0.99997。大黄酚平均回收率为98.53%,RSD=0.56%。结论该方法准确,重复性好,可用于舒筋定痛片的质量控制。 更多还原【关键词】 舒筋定痛片; 大黄酚; HPLC法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201038_384526_2352694_3.jpg